[发明专利]一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）以二官能团和三官能团的烷氧基有机硅为混合原料，经水解缩合，首先合成出有机硅树脂预聚体；

（2）以1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐为原料合成不饱和聚酯；在不饱和聚酯树脂的合成接近完成时加入有机硅预聚体和环氧树脂E-51，继续进行树脂之间的接枝反应，最后加入活性稀释剂苯乙烯与其进行充分混合、稀释，即可得到三元复合树脂；

（3）将按一定比例混合的无机混合填料空心玻璃微珠、云母粉、滑石粉、膨润土与上述三元复合树脂进行混合，经高速搅拌机与砂磨机充分搅拌、砂磨之后，制得分散良好的耐高温有机硅-不饱和聚酯树脂-环氧树脂涂料。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，在所述方法的步骤（1）中，首先准确称取74.2克无水乙醇、41.2克甲基三乙氧基硅烷、二苯基硅二醇10.0克和23.0克苯基三甲氧基硅烷，分别注入预置有搅拌及冷凝设备的三口瓶中；将水浴温度设置为50℃，在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入适量PH为4的去离子水22.3克，1.5小时滴加完毕，之后升温至120℃继续反应1小时；最后减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质，即可得到有机硅预聚体。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤（2）中，将7.5克1,2-丙二醇、11.6克1,4-丁二醇、5.7克己二酸、20克四氢苯酐和35克顺丁烯二酸酐投入三口瓶中，置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到160℃回流反应40min，然后升温至200℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时降温至90℃，依次加入20克有机硅预聚体、10克E-51与3.6克异辛酸锌，再次升温到120℃反应1h，之后降温至100℃抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后加入50克溶有0.036克对苯二酚、0.15克过氧化苯甲酰的苯乙烯与其进行充分混合、稀释，即可得到三元复合树脂。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤（3）中，准确称取空心玻璃微珠25克、云母粉7.5克、滑石粉5.0克、膨润土3.8克，投入高速搅拌机中混合搅拌30分钟，之后投入98.3克三元复合树脂进行充分的搅拌混合；然后将上述搅拌后的混合料注入砂磨机中进行充分砂磨1.5小时，即可得到耐高温有机硅-不饱和聚酯树脂-环氧树脂涂料。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述二官能团与三官能团的烷氧基有机硅为甲基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、乙烯基三乙氧基硅烷及苯基三甲氧基硅烷中的两种或两种以上；优选为二苯基硅二醇、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷，其质量比为：1:（0.37-5.29）:（1.65-6.34），优选质量比为：1:2.3:4.12。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为E-12，E-20，E-21，E-44，E-51中的一种，优选为E-51。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，所选择的无机填料为粒径在10-100μm之间的空心玻璃微珠、玻璃粉、云母粉、硅微粉、蒙脱土、滑石粉中的三种以上，优选为空心玻璃微珠、云母粉、滑石粉、膨润土；其质量比为1:（0.1-0.5）:（0.1-0.6）:（0.05-0.40）优选质量比为1:0.3:0.2:0.15。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅改性不饱和聚酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述三元复合树脂与无机混合填料的质量比为1:（0.15-0.5），优选质量比为1:0.42。