[发明专利]一种三维多孔硅粉的制备方法

权利要求书

1.一种三维多孔硅粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）硅料的预处理：将块状硅料进行破碎和研磨后用去离子水清洗，之后用5~40wt%的HF浸泡清洗后的硅粉1~40min，烘干后备用；

（2）硅粉的刻蚀：在10~100℃下采用一步或两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法，经过1~600min的刻蚀得到含有纳米级孔道的硅颗粒，纳米颗粒的尺寸在10~500nm之间在；

（3）金属纳米颗粒的去除：将（2）步骤中得到的多孔硅颗粒放置于硝酸溶液中浸泡，以便除去之前在硅颗粒表面引入的金属纳米颗粒；

（4）多孔硅颗粒的后处理：通过过滤获得金属纳米颗粒去除的多孔硅颗粒并用大量的去离子水冲洗样品，直到洗液pH显示为中性，过滤、烘干即可；

步骤（2）中所述一步金属纳米颗粒辅助刻蚀法中金属纳米粒子的沉积和硅粉的刻蚀在同一个反应体系中同时进行，所选取的反应体系为HF/金属盐混合溶液，其中金属盐为KAuCl₄、HAuCl₄、K₂PtCl₆、H₂PtCl₆、PdCl₂或者CuNO₃，在混合溶液中HF的浓度为0.1~33mol/L，金属盐的浓度为0.001~10mol/L，在刻蚀过程中加机械或磁力搅拌；

步骤（2）中所述两步金属纳米颗粒辅助刻蚀法中金属纳米粒子的沉积与硅粉刻蚀分开进行，采用磁控溅射沉积、热蒸发沉积、电子束激发沉积、电化学沉积、无电沉积中的一种方法将Au、Pt、Pd或者Cu金属纳米粒子沉积在硅粉上，纳米颗粒的尺寸在10~500nm之间，将沉积有金属纳米粒子的硅粉置于HF/氧化剂的混合溶液中进行刻蚀，氧化剂为H₂O₂、HNO₃、Fe(NO₃)₃、KMnO₄、KBrO₃、K₂Cr₂O₇或者Na₂S₂O_8，在混合溶液中HF的浓度为0.1~33mol/L，氧化剂的浓度为0.01~20mol/L，在刻蚀过程中加机械或磁力搅拌。

2.根据权利要求1所述三维多孔硅粉的制备方法，其特征在于：硅料与刻蚀液的液固比不低于5:1。

3.根据权利要求1所述三维多孔硅粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述硝酸浓度为5~50wt%，浸泡时间为1~60min。