[发明专利]一种泰妥拉唑的手性拆分分离方法无效
申请号: | 201410613254.0 | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN104447737A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 阎峰;李泽辉;关瑾 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泰妥拉唑 手性 拆分 分离 方法 | ||
1.一种泰妥拉唑的手性拆分分离方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:
将 (S)-酒石酸二乙酯在25℃下溶入甲苯溶液中,加入三乙胺后,边搅拌边加入消旋体泰妥拉唑,搅拌至完全溶解,在水浴锅中搅拌后,将棕黄色溶液移入恒温低温水槽继续搅拌,反应结束后,放入冰箱冷藏过夜,将析出的固体,过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,得到泰妥拉唑的包合物,将包合物溶解在甲醇中,柱层析分离得S-泰妥拉唑。
2.根据权利要求1所述的一种泰妥拉唑的手性拆分分离方法,其特征在于,所述反应条件20℃以下,严格控制温度的波动。
3.根据权利要求1所述的一种泰妥拉唑的手性拆分分离方法,其特征在于,所述溶剂使用非质子溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种泰妥拉唑的手性拆分分离方法,其特征在于,所述手性试剂与底物需要按照顺序加入,防止在反应中手性试剂发生构型反转。
5.根据权利要求1所述的一种泰妥拉唑的手性拆分分离方法,其特征在于,所述包结构的生长温度根据不同的手性拆分试剂需要灵活的选择,低温有利于配体晶种的生长。
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