[发明专利]一种含咔唑基团的间苯二甲酸荧光化学传感器、制备及其应用

权利要求书

1.含咔唑基团的间苯二甲酸用于荧光化学传感器，含咔唑基团的间苯二甲酸具有如下所示的结构式：

2.权利要求1的含咔唑基团的间苯二甲酸用于荧光化学传感器，用于检测Fe³⁺、Cr³⁺、Cu²⁺或Pb²⁺金属离子。

3.按照权利要求2的应用，其特征在于，将含有Fe³⁺、Cr³⁺、Cu²⁺或Pb²⁺金属离子的样品加入到所述荧光化学传感器的醇/水溶液中，通过荧光光谱测定实现对金属离子的检测。

4.根据权利要求3的应用，其特征在于：所述的含有Fe³⁺、Cr³⁺、Cu²⁺或Pb²⁺金属离子的样品中还可以含有Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Mg²⁺金属离子中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：一般优选用于检测Fe³⁺、Cr³⁺、Cu²⁺或Pb²⁺时：n(L1):n(Fe³⁺)的摩尔比≤1:8，n(L1):n(Cr³⁺)的摩尔比≤1:35，n(L1):n(Cu²⁺)的摩尔比≤1:50，n(L1):n(Pb²⁺)的摩尔比≤1:50。

6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的醇/水溶液为甲醇/水、乙醇/水、丙醇/水、环己醇/水或乙二醇/水。

7.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的醇/水溶液中醇的质量百分含量为0.1～100％。

8.一种含咔唑基团的间苯二甲酸荧光化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将咔唑、1,4-二溴丁烷和苯加入到反应器中溶解，将四丁基溴化铵(TBAB)溶于氢氧化钠水溶液中，并将其滴加入上述咔唑溶液中，室温搅拌反应；将上述反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，旋转蒸馏除去二氯甲烷，柱层析分离得到产物N-(4-溴丁基)咔唑(4C-Cz)；

(2)将5-羟基间苯二甲酸二乙酯溶于适量N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入量K₂CO₃；将步骤(1)中得到的4C-Cz溶于N,N-二甲基甲酰胺，然后滴加入上述5-羟基间苯二甲酸二乙酯溶液中，于150℃下反应；反应后将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取，洗涤，有机相用无水硫酸镁干燥，蒸馏，柱层析分离得5-[4-(9-咔唑基)丁氧基]-1,3-苯二甲酸二乙酯(E1)；

(3)将得到的5-[4-(9-咔唑基)丁氧基]-1,3-苯二甲酸二乙酯(E1)加入到有KOH存在的乙醇/水的溶剂中回流，反应结束后，蒸馏除去溶剂中的乙醇，用盐酸溶液进行酸化，调pH值在1～2之间，析出白色沉淀，过滤、干燥，得到5-[4-(9-咔唑基)丁氧基]-1,3-苯二甲酸(L1)。

9.根据权利要求8所述的一种含咔唑基团的间苯二甲酸荧光化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述咔唑与1,4-二溴丁烷的摩尔比为1:1.5～4；

步骤(2)中所述5-羟基间苯二甲酸二乙酯和N-(4-溴丁基)咔唑(4C-Cz)的摩尔比为1.0～2.0:1；

步骤(3)中所述5-[4-(9-咔唑基)丁氧基]-1,3-苯二甲酸二乙酯(E1)与KOH摩尔比为1:2～10；乙醇/水的溶剂指的是乙醇或水或任意比的乙醇水溶液。

10.根据权利要求8所述的一种含咔唑基团的间苯二甲酸荧光化学传感器的制备方法，其特征在于，乙醇与水的体积比为1:1；步骤(2)中所用到的N,N-二甲基甲酰胺使用前用4A分子筛进行干燥处理。