[发明专利]一种肟菌酯中间体邻甲基苯甲酰腈的合成方法

权利要求书

1.一种制备肟菌酯关键中间体邻甲基苯甲酰腈的方法，其特征在于：所述制备方法以邻甲基苯甲酰氯为原料，与氢氰酸在催化剂作用下保温反应得到化合物邻甲基苯甲酰腈；其步骤包括：

(1)将邻甲基苯甲酰氯与催化剂共同溶解在有机溶剂中；

(2)温度0～25℃条件下缓慢通入氢氰酸，通气完毕保温2～10h；

(3)鼓泡吹出剩余的氢氰酸和副产物HCl；

(4)有机相减压蒸馏，回收溶剂；

(5)高真空减压蒸馏得到含量99％以上产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中邻甲基苯甲酰氯与氢氰酸投料摩尔比为1∶1～1∶5，优选1∶1.1～1∶1.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所用催化剂为CuCN、TBAB、TEBA或聚乙二醇，或其组合，投料量为0.001～0.01倍的邻甲基苯甲酰氯的摩尔量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中反应所需的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈或氯仿，或者其混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中，反应温度应控制在0～25℃，优选5～10℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤如下：将邻甲基苯甲酰氯156.2g投入甲苯600ml中，加入催化剂CuCN 0.2g，降温至0℃，之后在0-10℃之间通入HCN气体，通气量为29.7g，通气过程中排出副产的HCl气体，通气后保温2h；以氮气鼓出过量的HCN以及剩余的HCl；剩余为邻甲基苯甲酰腈的甲苯溶液，减压蒸馏除去甲苯，剩余为邻甲基苯甲酰腈粗品148.9g；将所得邻甲基苯甲酰腈粗品进行高真空蒸馏，得到含量99％以上的邻甲基苯甲酰腈产品141.4g，收率96.41％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤如下：将邻甲基苯甲酰氯156.2g投入乙腈700ml中，加入催化剂聚乙二醇1.1g，降温至10-15℃，之后在10-15℃之间液面下通入HCN气体，通气量为35.0g，通气过程中排出副产的HCl气体，通气后保温5h；以氮气鼓出过量的HCN以及剩余的HCl；剩余反应料液减压蒸馏除去乙腈，剩余为邻甲基苯甲酰腈粗品154.8g；将所得邻甲基苯甲酰腈粗品进行高真空蒸馏，得到含量99％以上的邻甲基苯甲酰腈产品142.5g，收率97.16％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤如下：将邻甲基苯甲酰氯156.2g投入氯仿和乙腈的混合溶剂550ml中，加入催化剂TBAB 1.1g，降温至10-15℃，之后在10-15℃之间液面下通入HCN气体，通气量为34.3g，通气过程中排出副产的HCl气体，通气后保温3h；以氮气鼓出过量的HCN以及剩余的HCl；剩余反应料液减压蒸馏除去乙腈，剩余为邻甲基苯甲酰腈粗品152.2g；将所得邻甲基苯甲酰腈粗品进行高真空蒸馏，得到含量99％以上的邻甲基苯甲酰腈产品141.1g，收率95.57％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤如下：将邻甲基苯甲酰氯156.2g投入氯仿500ml中，加入催化剂TEBA0.8g，降温至15-20℃，之后在15-20℃之间液面下通入HCN气体，通气量为37.0g，通气过程中排出副产的HCl气体，通气后保温2h；以氮气鼓出过量的HCN以及剩余的HCl；剩余反应料液减压蒸馏除去乙腈，剩余为邻甲基苯甲酰腈粗品147.2g；将所得邻甲基苯甲酰腈粗品进行高真空蒸馏，得到含量99％以上的邻甲基苯甲酰腈产品140.5g，收率95.13％。