[发明专利]一种别嘌醇的溶析结晶方法无效
申请号: | 201410610050.1 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104447754A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 李锡伦;葛晓强;丁瑞;陈林;杨继斌;蔡中文;查正华;王亚川 | 申请(专利权)人: | 重庆康乐制药有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
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地址: | 401221 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种别 结晶 方法 | ||
1.一种别嘌醇的溶析结晶方法,该方法包括以下步骤:
1)在98℃~148℃的温度内将别嘌醇粗品溶解于砜类溶剂中;
2)将步骤1)得到的溶液加入抗溶剂中析晶,分离得到别嘌醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤1)中所述的砜类溶剂选自环丁砜、二甲基亚砜,优选二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤2)中所述的抗溶剂为纯化水。
4.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤1)中所述的砜类溶剂的重量为别嘌醇粗品重量的4~10倍。
5.根据权利要求3所述的方法,别嘌醇粗品与纯化水的重量比为1∶(2~6)。
6.根据权利要求4所述的方法,其中当所述的砜类溶剂为环丁砜时,所述的别嘌醇粗品与所述的环丁砜的重量比为1∶(5~10)。
7.根据权利要求4所述的方法,其中当所述的砜类溶剂为二甲基亚砜时,所述的别嘌醇粗品与所述的二甲基亚砜的重量1∶(4~8)。
8.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤2)中,将步骤1)得到的溶液加入抗溶剂中析晶,抗溶剂加入方式为向溶液中加入抗溶剂或向抗溶剂加入溶液,优选为向溶液中加入抗溶剂。
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