[发明专利]溴化环氧树脂的合成方法在审

专利信息
申请号: 201410608369.0 申请日: 2014-11-04
公开(公告)号: CN105542123A 公开(公告)日: 2016-05-04
发明(设计)人: 汤冬英;周建宏;王新龙;喻林;蔡立 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C08G59/06 分类号: C08G59/06;C08K5/00;C08K5/524;C08K5/521;C08K5/38;C08K5/053;C08K5/05
代理公司: 岳阳市科明专利事务所 43203 代理人: 彭乃恩
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 环氧树脂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

在保护性气体氛围中,将四溴双酚A、环氧氯丙烷、溶剂、第一助剂和第二助剂混合搅拌,在70℃~90℃,溶解1~2小时,得到反应液;

在80℃~95℃,向所述反应液中滴加质量百分含量为28%~32%的NaOH水溶液1~3小时,滴加完后维持反应2~4小时,再加入质量百分含量为28%~32%的NaOH水溶液,反应3~5小时,得到混合物;

将所述混合物溶于溶剂中,加入质量百分含量为10%~20%的NaOH水溶液,在85℃~100℃,反应1~3小时,得到反应混合液;及

将所述反应混合液再次溶于溶剂中,分离提纯,得到溴化环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述第一助剂选自亚磷脂、季戊四醇二磷酸酯、季戊四醇二亚磷酸酯及硫代酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述第二助剂选自乙二醇、丙二醇、正丁醇、异丁醇及新戊醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、甲基异丁基酮及正丁醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,将所述反应混合液再次溶于溶剂中,分离提纯,得到溴化环氧树脂的的步骤具体为:将所述反应混合液再次溶于溶剂中,分次水洗至中性,分液,取有机层,减压蒸馏分离出溶剂,得到溴化环氧树脂。

6.根据权利要求5所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述将所述反应混合液再次溶于溶剂中,分次水洗至中性的步骤中,所述水洗的方法为:以质量份数计,加入0~10份的磷酸和80~110份的水,在70℃~80℃搅拌0.5~1小时。

7.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述将四溴双酚A、环氧氯丙烷、溶剂、第一助剂和第二助剂混合搅拌的步骤中,以质量份数计,所述四溴双酚A为272份,环氧氯丙烷为70~100份,溶剂为70~140份,第一助剂为1~10份,第二助剂为5~15份。

8.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述向所述反应液中滴加质量百分含量为28%~32%的NaOH水溶液1~3小时的步骤中,以质量份数计,所述28%~32%的NaOH水溶液为10~25份;

所述再加入质量百分含量为28%~32%的NaOH水溶液的步骤中,以质量份数计,所述28%~32%的NaOH水溶液为150~250份。

9.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述将所述混合物溶于溶剂中,加入质量百分含量为10%~20%的NaOH水溶液的步骤中,以质量份数计,所述溶剂为300~500份,所述10%~20%的NaOH水溶液为10~30份。

10.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述保护性气体为氮气。

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