[发明专利]己内酰胺的精制方法在审
| 申请号： | 201410608339.X | 申请日： | 2014-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN105622510A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 徐风华;旷志刚;肖朝晖;李先华;曾红霞;焦岳飞;柳亚妮 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/16 |
| 代理公司： | 长沙科明知识产权代理事务所 43203 | 代理人： | 彭乃恩 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 精制 方法 | ||
1.一种己内酰胺的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供待精制的含己内酰胺的苯溶液；
将所述含己内酰胺的苯溶液加入第一溶剂中，充分混合后进行过滤，得到滤液，所述第一溶剂与所述苯的摩尔比为1:10~10:1；
将所述滤液在常压下蒸馏，去除苯和第一溶剂，得到熔融的粗己内酰胺；及
将所述熔融的粗己内酰胺加入第二溶剂中，充分溶解后在15℃~60℃结晶，离心分离后得到精制的己内酰胺，所述熔融的粗己内酰胺与所述第二溶剂的质量比为1:3~2:1。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述苯的摩尔比为1:1.2~2.2:1。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述第一溶剂为在40℃~50℃能溶解己内酰胺且能溶解于水的醇类溶剂，且所述醇类溶剂的沸点低于268.5℃。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述第一溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为75℃~100℃。
6.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为80℃~90℃。
7.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述熔融的粗己内酰胺与所述第二溶剂的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述第二溶剂为丙醚、丁醚、二异丙基醚、丙基丁基醚、C6~C12的直链烷烃、C6~C12的支链烷烃、C6~C12的环烷烃、C6~C12的直链卤代烷烃、C6~C12的支链卤代烷烃或C6~C12的卤代环烷烃。
9.根据权利要求1或8所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述第二溶剂为环己烷或氯代环己烷。
10.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述含己内酰胺的苯溶液由以下步骤制备：
将环己酮肟经液相贝克曼重排，得到重排反应液；及
将所述重排反应液用苯萃取，得到所述含己内酰胺的苯溶液。
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