[发明专利]引发剂Tx-36中过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学产品的检测方法技术领域，是一种引发剂Tx-36中过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）含量检测方法。

背景技术

聚氯乙烯，英文简称PVC，是一种用途很广的材料，经常用于我们的生活中，比如PVC管，PVC地板，PVC墙纸等等。市场对PVC的需求量正在逐年增加。聚氯乙烯是五大通用塑料之一。聚氯乙烯具有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m²，同时有优异的介电性能。

是由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，也就是氯乙烯的均聚物。根据生产方法的不同，PVC可分为：通用型PVC树脂、高聚合度PVC树脂、交联PVC树脂。通用型PVC树脂是由氯乙烯单体在引发剂的作用下聚合形成的。     引发剂是能引发单体进行聚合反应的物质，是PVC 各类助剂中一种非常重要的产品，在PVC 生产环节的各个阶段都发挥着重要的作用。引发剂可以直接影响聚合反应速率，还会影响产品质量、性能和产品的储存期。过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）经过稀释乳化后简称引发剂Tx-36，引发剂Tx-36与引发剂Tx-23混合用于聚氯乙烯8型料的聚合，由氯乙烯单体在引发剂作用下而成的热塑性树脂。目前检测过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）的含量的方法为：称取0.8g试样，精确至0.0002g,置于碘量瓶中，加入30mL冰醋酸四氢呋喃混合溶液，摇动溶解样品。再加入2.5mL碘化钾溶液盖上瓶塞并摇匀，在25±5℃下于暗处放置至少30min, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，同时做空白试验。过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）含量的计算公式为：W={（V1-V2）×C×0.1573}/m，其中，公式中，V₁为过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml，V₂为空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml，C为硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值、单位为mol/L，m为试样的质量、单位为g，但是该方法中，所使用的试剂四氢呋喃是一类杂环有机化合物，它是强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂，无色易挥发液体，有类似乙醚的气味，高浓度的四氢呋喃吸入后可出现头晕、头痛、胸闷、胸痛、咳嗽、乏力、胃痛、口干、恶心、呕吐等症状,可伴有眼刺激症状，长期接触会导致失去性功能、生育能力或肾疾病。

发明内容

本发明提供了一种引发剂Tx-36中过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）含量检测方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前检测引发剂Tx-36中过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）含量的方法中所使用的四氢呋喃对人体危害大的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种引发剂Tx-36中过氧化双（3,5,5-三甲基己酰）含量检测方法，其按下述步骤进行：先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再称取0.7至0.9g引发剂Tx-36，并精确到小数点后四位,置于碘量瓶中，加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立即水封并摇匀，在环境温度为20℃至30℃下于暗处放置至少30min,加入50mL水，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，与此同时，做一组空白试验。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述空白试验的步骤如下：先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立即水封并摇匀，在环境温度为20℃至30℃下于暗处放置至少30min,加入50mL水，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。

上述异丙醇、冰乙酸均为分析纯，三氯化铁溶液的浓度为1g/L，氮气为高纯，碘化钾溶液的浓度为770g/L,碘量瓶为250mL碘量瓶,滴定硫代硫酸钠标准溶液的滴定管为棕色滴定管，该棕色滴定管为50mL滴定管、分度值为0.1mL。