[发明专利]一种湿化学共沉淀法制备SrZrO3:(Ce,Pr)纳米发光粉体的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种纳米发光粉体的制备方法，特别是涉及一种湿化学共沉淀法制备SrZrO₃:(Ce,Pr)纳米发光粉体的方法。

背景技术

闪烁体是重要的光功能材料，主要应用于高能物理和核医学成像等领域，包括无机闪烁晶体和无机闪烁陶瓷。近几年来钙钛矿结构的金属化合物材料体系得到国内外学者的广泛关注，(Sr;Ba;Ca)HfO₃:Ce及(Sr:Ba;Ca)ZrO₃:Ce作为闪烁材料的文献有不同报道，目标在于解决陶瓷闪烁材料合成与制备技术的问题，并成为新材料领域的研究热点之一。碱土SrZrO₃作为一种钙钛矿结构的化合物，具有稳定的立方晶体结构，光学各向同性的结构阻止了任何方向折射率差的问题，在晶界上消除光散射，易实现透明，而且密度高（5.42 g/ cm³），原子序数大，具有优良的电学和热力学性能。Ce^3＋常用于闪烁体激活离子，掺杂Ce^3＋的SrZrO₃材料对高能射线或高能粒子有较高的吸收能力，同时Ce³⁺(4f¹)光学电负性小，能实现5d-4f完全跃迁，符合闪烁体发光衰减<100ns的特征要求是制备闪烁陶瓷的候选材料。Pr³⁺常用于长余辉发光材料与荧光粉的激活剂、辅助激活剂，与Ce³⁺共掺可增强发射效率。

目前国内外制备SrZrO₃及掺杂稀土的SrZrO₃的制备方法包括固相法，溶胶凝胶法、水热法等。上述粉体合成方法，都不同程度的反映出粉体团聚以及较难控制主晶相合成温度等问题。与上述方法相比，湿化学共沉淀法具有制备工艺简单、能准确控制化学计量比、易实现激活离子的均匀掺杂并适合批量生产等显著优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种湿化学共沉淀法制备SrZrO₃:(Ce,Pr)纳米发光粉体的方法，该方法制备过程中通过调节初始母盐溶液的浓度、滴定速率、pH值、体系温度、煅烧温度、保温时间等条件，来控制粉体的形貌以及尺寸，粉体形貌为规则的棱柱形，大小均匀，分散性较好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种湿化学共沉淀法制备SrZrO₃:(Ce,Pr)纳米发光粉体的方法，所述方法包括用高纯Sr(NO₃)₂、ZrOCl₂·8H₂O作为反应原料，以Ce(NO₃)₃作为激活剂，Pr₆O₁₁为辅助激活剂，Ce³⁺和 Pr³⁺双离子掺杂，Ce³⁺的掺杂浓度为0.1mol%~0.9mol%,Pr³⁺的掺杂浓度为0.1mol%~0.9mol%；采用草酸作为沉淀剂，以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂；金属盐溶液的初始浓度为0.05~0.2mol/L；沉淀剂的浓度为0.1~0.4mol/L；分散剂浓度为1wt%~2wt%；制备过程包括母盐溶液配制、滴定沉淀、时效、洗涤、过滤、干燥、煅烧、研磨及过筛过程。

所述的一种湿化学共沉淀法制备SrZrO₃:(Ce,Pr)纳米发光粉体的方法，所述方法采用反向滴定，体系温度为0~60℃，滴定速度为1~4ml/min，沉淀完全后调节体系的PH为1~7，时效0~12h ，干燥的温度和时间分别为60~80℃和12~24 h。

所述的一种湿化学共沉淀法制备SrZrO₃:(Ce,Pr)纳米发光粉体的方法，所述煅烧温度和保温时间分别为800~1000℃和1~4h。

本发明的优点与效果是：

本发明原料成本低，制备工艺简单，周期短，有广阔的应用前景，适合批量生产。在制备过程中，可以通过调节初始母盐溶液的浓度、滴定速率、pH值、体系温度、煅烧温度、保温时间等条件，来控制粉体的形貌以及尺寸。前驱沉淀物经1000℃煅烧并保温2h后，即可形成晶粒尺寸约500nm的SrZr0₃: (Ce,Pr)纳米粉体，粉体形貌为规则的棱柱形，大小均匀，分散性较好。

附图说明

图1所示为样品的XRD衍射图；