[发明专利]一种超细铁粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种超细铁粉的制备方法。

背景技术

超细铁粉是粉末冶金工业的基础原料之一，由于具有较大的比表面积及活性，因而具有电、磁、光以及催化、吸附和化学反应性等特殊的性能。因此，用途极为广泛，主要用于粉末冶金、制造机械零件、生产摩擦材料、减摩材料、超硬材料、磁性材料、润滑剂及其制品。其次铁粉广泛应用于化工、切割、发热材料、焊条等。近年来，铁粉在电磁、生物、医学、光学等诸多领域也具有广阔的应用前景。

如铁粉在硫酸法钛白生产中广泛的应用，主要用于三价铁的还原。铁粉在粉末冶金零件生产中的应用，铁粉产量的85％用于粉末冶金零件的制造，其中70％～83％的粉末冶金零件用于汽车工业。铁粉在磁性材料中的应用，粒径小于5nm的铁粉具有很好的磁性。磁性流体是一种新型功能材料，它可以被磁控，用环状磁铁在旋转密封处产生环状磁场，将磁性流体约束在磁场之中形成磁性流体环，用于无磨损、长寿命的动态密封，磁性流体被磁化后，磁压力增加，磁性流体中的物体会浮起，可用于磁性液体比重计的研制。超细铁粉在医药和食品中的应用，利用纳米技术和先进的生物技术相结合，用超细铁粉作为载体，可以使药物在外磁场作用下引导至病变部位，使其发挥特殊的医疗作用。铁粉在焊条制造业中的应用，铁粉也是发展高效焊条制造业的主要原料，其耗用量占铁粉总用量的14％～20％。超细铁粉可以作为汽车尾气处理、化工、冶金的催化剂，应用于超硬材料、硬质合金、高密度合金、机械设备、涂料、橡胶制品颜料等的生产制造，还可应用于农业—种子优选、种子净化、土壤改良等。

超细铁粉的制备方法主要包括化学法和物理法。化学法包括：气相还原法、固相还原法、羰基法、微乳液法、电解法、冷冻干燥法。物理法包括等离子体物理化学法、蒸发法、溅射法、高能球磨法、雾化法。从目前的技术水平来看，还原法、微乳液法和球磨法制备超细铁粉技术都较成熟。其中，气相还原法和微乳液法可以制备出粒径很细的超细铁粉，球磨法则只适合粒度较粗大的产物制备。气相还原法和微乳液法操作复杂，成本高且对设备的要求较高。

市场上超细铁粉主要以羰基铁粉为主，粒径在1-10um，形貌为球形，羰基铁粉的生产过程，对原料要求严格，一般以还原海绵铁为原料，同时，需要制取高纯度的CO装置，在高温、高压下完成合成反应和分解反应。生产过程复杂、设备投资大、生产成本高对羰基铁粉的发展有很大影响。目前国内已有部分厂家采用还原法生产超细铁粉，主要基于还原推舟炉，配套破碎、筛分设备，但因设备限制，生产成本较高，同时产品形貌不规则，粒径不均匀，使用上受也到一定限制。其他还包括氢气还原铁盐前驱体制备超细铁粉，得到的铁粉具有良好的树枝状形貌，粒度均匀，生产成本低。但氢气需专门的产氢设备，同时得到的铁粉需经过破碎等后工序。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述超细铁粉制备方法存在的问题，提供一种超细铁粉的制备方法，该方法成本低，铁粉形貌为球形，粒度分布均匀，无需专门的产氢设备，且得到的铁粉无需破碎等后工序。

本发明采用的技术方案如下：

一种超细铁粉的制备方法，步骤如下：

将液相合成制备的过150-300目筛的草酸亚铁粉末放入流态化炉中，并向流态化炉通入由1-5％还原性气体和95-99％惰性气体组成的弱还原气氛的气体，草酸亚铁粉末在气流的作用下在流态化炉内做流态化运动；将炉内加热升温至350-500℃并保持该温度，经过1-3小时反应，即可得到超细铁粉；

该过程中所发生的化学反应方程式如下：

其中，所述的草酸亚铁的加入体积为流态化炉体积的1/6-1/3；

所述的还原性气体是氢气、一氧化碳、甲烷中的至少一种；所述的惰性气体是氮气、二氧化碳、氩气中的至少一种；

所述弱还原气氛的气体由流态化炉底部通入，流速为5-10m/s；

所述的炉内加热升温速率为5-10℃/h；

所述的将炉内加热方式，可通过电加热、微波加热或红外加热。

本发明的原理为：流态化指固体流态化，又称假液化，简称流化，它是利用流动流体的作用，将固体颗粒群悬浮起来，从而使固体颗粒具有某些流体表观特征，利用这种流体与固体间的接触方式实现生产过程的操作，称为流态化技术，属于粉体工程的研究范畴。流态化技术是一种强化流体(气体或液体)与固体颗粒间相互作用的操作，如在直立的容器内间歇地或连续地加入颗粒状固体物料，控制流体以一定速度由底部通入，使其压力降等于或略大于单位截面上固体颗粒的重量，固体颗粒即呈悬浮状运动而不致被流体带走。