[发明专利]醋酸乙酯生产过程中的酯化塔中部分水工艺及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种酯化法生产醋酸乙酯过程中的酯化塔中部(以下简称“塔中”)分水方法，属于合成工艺技术领域。

背景技术

醋酸乙酯(EA，C₄H₈O₂)是醋酸的一种重要的下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中主要用于生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂以及人造纤维等的溶剂，同时在印刷、医药、香精、香料的生产过程中也有广泛使用。

醋酸乙酯的生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法。我国的醋酸乙酯生产方法主要采用醋酸酯化法，该方法采用醋酸和乙醇在加热条件下催化反应，生成含有酯、醇、水三元共沸物的粗酯。

由醋酸和乙醇生产醋酸乙酯反应式为：

CH₃COOH+CH₃CH₂OH→CH₃COOCH₂CH₃+H₂O

此反应为可逆反应。为使反应能连续进行，必须将产物醋酸乙酯和水移出反应系统。在酯化塔顶部(以下简称“塔顶”)精馏移出醋酸乙酯时，主要利用形成EA-H₂O-AL三元共沸物(醋酸乙酯含量82.60wt％，乙醇含量8.40wt％，水含量9.00wt％)，由此可见，移出醋酸乙酯的同时，系统中移出的水却很少。三元共沸物蒸汽冷却后分层，分层后的塔顶有机相(为和本发明中提到的“塔中有机相”相区别，“塔顶有机相”以下简称“中间粗酯”)(25℃时，醋酸乙酯含量89.54wt％，乙醇含量4.29wt％，水含量6.19wt％)中醋酸乙酯含量较高，水含量较三元共沸物低约3wt％，水含量差距不大。传统生产工艺利用此中间粗酯由酯化塔顶部回流至反应系统将反应釜内过多的水移出，但必须有很大的回流比才能将反应生成的水完全移出，导致单套设备负荷低、生产能耗很高。

发明内容

为了解决现有技术存在的移除水份效率低，造成反应设备负荷低、生产能耗高的问题，本发明提供了一种醋酸乙酯生产过程中的酯化塔中部分水工艺，在保留传统工艺塔顶分水工艺的基础上，新增的塔中分水方法，可以大幅度提高移出水份的效率，降低反应设备负荷、降低生产能耗。

本发明还提供了一种醋酸乙酯生产过程中的酯化塔中部分水装置。

本发明提供的技术方案为：

一种醋酸乙酯生产过程中的酯化塔中部分水装置，主要由酯化再沸器、反应釜、酯化塔、酯化塔顶冷凝器、酯化塔顶冷却器、酯化塔回流泵、酯化塔分离器组成，酯化再沸器顶部出口与反应釜底部进口相连，反应釜顶部出口经捕集器与酯化塔进口相连，酯化塔顶部出口与酯化塔顶冷凝器进口相连，其特征在于在酯化塔中部增设塔中分水塔节和塔中分水视筒，塔中分水塔节与塔中分水视筒通过管线相连。

具体而言，塔中分水塔节由导液槽、集液分相器组成，集液分相器中部设置有一个中部回流口，集液分相器出口与增设的塔中分水视筒顶部进口相连。并且，在增设的塔中分水塔节上方设有温度测量装置，用于测量塔中气相温度。

一种醋酸乙酯生产过程中的酯化塔中部分水工艺，反应釜中过量的醋酸与乙醇在催化剂硫酸的作用下加热进行酯化反应，在反应釜中额外加入带水物质-醋酸正丁酯(NBA)，醋酸正丁酯与反应釜内水份形成NBA-H₂O二元共沸物，其水含量在27wt％左右，远远高于现有工艺生成的EA-H₂O-AL共沸物9wt％的水含量，此NBA-H₂O二元共沸物以气相进入酯化塔内，与塔内下降液体进行物质交换和温度交换；上半截酯化塔内下降的含有NBA-H₂O二元共沸物的液体经过导液槽汇入到集液分相器四周的集液槽中，再经集液分相器下部分水出口流至增设的塔中分水视筒中，塔中分水视筒中的物料分为塔中有机相(水含量约6wt％)和塔中水相两层，其中，下层塔中水相排入废水回水系统。

反应后生成的酯、水、醇共沸物经过酯化塔顶冷凝器、酯化塔顶冷却器后进入酯化塔分离器，分离为塔顶有机相(即“中间粗酯”)和塔顶水相两层。塔顶水相连续排入废水工序；所有的中间粗酯除一部分用于塔顶、塔中回流外，其余引入到后续工序提纯为成品酯。