[发明专利]镀镍石墨的制备方法及在铜基镀镍石墨复合材料中的应用

说明书

技术领域

本发明属于无机粉体基材表面化学镀镍技术，更加具体地说，涉及镀镍石墨的制备方法及其应用。

背景技术

镀镍石墨是近些年来得到许多研究人员关注的一种核壳结构复合材料。镀镍石墨由于兼具有石墨和金属镍层的特点而具有优良的固体润滑性，优越的吸波性，良好的导热导电性及耐蚀性能，因而被广泛应用于发动机轴承，航空涂装，电化学等领域。目前，制备镀镍石墨的方法有很多，主要包括：化学气相沉积，化学镀镍及电镀等等。其中化学气相沉积方法对生产设备要求较高，而且具有产量较低等缺点。而电镀法则更适合应用在面积较大的板材上，由于石墨为粉体材料，因而电镀法的可操作性不好。与上述两种常见方法相比，化学镀方法具有生产设备简单，产量较高，对基材形状尺寸要求低等优点因而被许多研究者所采用。近些年许多研究人员采用化学镀的方法在石墨表面获得了不同形貌的镍层。但是文献中报导的石墨表面化学镀镍在石墨表面预处理过程中大都采用了贵金属活化法。即先用敏化活化两步法在石墨表面获得少量贵重金属，以此为化学镀镍的沉积中心来获得镍金属层。这种常见的化学镀工艺复杂，对贵金属依赖强，因而生产成本高，而且还存在贵重金属中毒等问题。此外镀镍石墨表面的镍层与石墨的结合状况不好，在制备铜基石墨复合材料过程中容易脱落而失效。因此开发简易的石墨表面化学镀镍方法及改善石墨与镍层结合状况就很有意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，不依靠贵金属活化，能在石墨表面获得厚度均匀的镍层，再依靠热处理使金属镍层致密并与石墨基体紧密接触，提高石墨与镍层结合力，从而使铜基石墨复合材料的结构更为致密，提高材料的性能。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

镀镍石墨的制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1，配置化学镀液如下：在100质量份的去离子水中，加入5—5.5质量份的二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1—1.2质量份的六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1—1.5质量份氢氧化钠，搅拌均匀；

步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为40—50℃，时间为0.5—1h，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；

步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温20—25℃起每分钟10-12℃加热至400—450℃，并保温2—4h，然后随炉冷却至室温20—25℃，焙烧过程中使用惰性气体，以排除氧的影响。

在上述技术方案中，在步骤2中，在进行化学镀过程中，采用机械搅拌和/或超声分散的方式进行充分分散。

在上述技术方案中，在步骤3中，所述惰性气体为氩气、氮气或者氦气。

在上述技术方案中，所述石墨的粒径为2-20μm。

使用场发射扫描电子显微镜(4800S，Hitachi，Japan)和X射线衍射仪(D8 Advanced，Bruker，Germany)对石墨、镀镍石墨和热处理镀镍石墨进行表征，如附图1—4所示，石墨为片层结构，表面光滑裸露，镀镍后，石墨表面几乎完全被镍颗粒覆盖，极少数区域裸露，这表明在此工艺下，石墨表面成功包覆金属镍层，整个镀层厚度均匀。通过图可知，镀覆在石墨表面的镍颗粒大部分呈球状，粒径在100nm，镍颗粒之间存在空隙，颗粒比较容易剥落；经过热处理后，球状镍颗粒及其之间的空隙消失，形成了厚度均匀结构致密且与石墨结合良好的镍层。在2θ为45°附近出现馒头状衍射峰，中心位置对应镍的(111)晶面，表明石墨表面镀覆有非晶态金属镍层。将镀镍石墨在下热处理后，出现许多镍的特征峰，表明非晶镍层完全晶态化，即热处理后在石墨上镀的镍完全晶态化。

将利用上述方法制备的镀镍石墨与铜锡合金粉进行混合，其中所述铜锡合金为98—99质量份，所述镀镍石墨为1—2质量份，在所述铜锡合金粉中，铜的质量百分数为90％，锡的质量百分数为10％。

在上述技术方案中，所述铜锡合金粉的粒径为20-80μm。