[发明专利]一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺在审

专利信息
申请号: 201410603743.8 申请日: 2014-11-03
公开(公告)号: CN105621364A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 解维斌;杨秀娜;齐慧敏;王海波;阮宗琳;王昊晨 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: C01B15/017 分类号: C01B15/017
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摘要:
搜索关键词: 一种 双氧水 生产过程 中的 高效 萃取 工艺
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺。

背景技术

双氧水是一种重要的无机化工产品,由于其应用后的最终产物是水和氧气,对环境无污染,因而被称为绿色化工产品,作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、聚合物引发剂和交联剂而广泛应用于化工、纺织、造纸、军工、电子、医药、环境保护等行业。

目前世界上双氧水的工业化生产主要采用蒽醌法,萃取过程是利用过氧化氢在水中和工作液中溶解度的差以及工作液和水的密度差进行分离的。萃取过程如下:水从萃取塔顶部加入,作为连续相自降液管逐渐向下流动,工作液自萃取塔下部进入,作为分散相首先经筛板分散成小液滴,在板间进行传质聚并,再经筛板分散后向塔顶漂浮,最后从萃取塔塔底得到双氧水产品。萃取塔顶液为被萃取后的工作液称为萃余液,萃取塔底液为萃取产品称为萃取液。

在蒽醌法生产双氧水过程中,萃取过程对双氧水产品浓度起着至关重要作用,因此对于萃取工艺及萃取塔的设计就变得非常关键。目前国内的萃取塔一般都采用筛板塔,一般为50~60块板左右,当前存在几个不好解决的问题:(1)工作液相/轻相和水相/重相之间的密度差小,整塔的传质推动力小,萃取效果不理想,导致萃取塔底产品浓度低甚至不合格;(2)在塔底获得稍高浓度的双氧水时,萃取塔顶萃余液中残余的双氧水含量高,不但非常危险,而且对后续的真空脱水和后处理再生过程产生不利影响。

CN2761580A公开了一种过氧化氢萃取塔,是在塔的下部氧化液进口下面安置一块带有筛孔和降液管的聚集板,目的是加速有机相和水相的分离,避免水相夹带工作液。CN2439311A公开了一种过氧化氢萃取塔,在筛板设计上使筛孔孔径沿塔高变化自下而上依次增大,目的是在塔的上部积液层较厚的情况下,工作液仍能顺利通过筛板塔。

以上专利是通过对萃取塔进行优化设计来改善萃取效果和双氧水产品浓度,但没有大幅度提高萃取塔传质效果,也没有起到在获得高浓度双氧水时降低萃余的效果。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明提供一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺,该工艺具有传质速率快、单板效率高、产品浓度高、萃余低等优点。

本发明的双氧水生产过程中的高效萃取工艺,包括如下内容:蒽醌法生产双氧水的萃取工艺中,设置萃取塔I和萃取塔II,氧化液分为两部分:氧化液I和氧化液II,纯水自萃取塔I塔顶引入,氧化液I自萃取塔I塔底引入,两相在萃取塔I内逆流萃取;萃余液从萃取塔I塔顶排出后,经液/液分离器分离后,得到重相和轻相;重相与萃取塔I塔底萃取液混合,一起由萃取塔II的塔顶引入,轻相与氧化液II混合,一起由萃取塔II的塔底引入,两相在萃取塔II内逆流萃取,塔顶萃余液相引入后处理工序,塔底萃取液即为高浓度的双氧水产品。

本发明萃取工艺中,萃取塔I理论板数为2~6块,萃取塔II理论板数为4~8块;萃取塔塔板为筛板与填料的复合形式,塔板上部的传质区域为传质填料,塔板下部的分离区域为分离填料。

本发明萃取工艺中,萃取塔I实际板数为5~15块,萃取塔II实际板数为10~20块。

本发明萃取工艺中,氧化液I与纯水的体积流量比为35:1~50:1。

本发明萃取工艺中,氧化液I与氧化液II的体积流量比为5:1~1:1。

本发明萃取工艺中,萃取塔I的塔底进料(氧化液I)和塔顶进料(纯水)的密度比为1:1.05~1:1.10,萃取塔I的萃余液和萃取液两相密度比为1:1.12~1:1.18。

本发明萃取工艺中,萃取塔II的塔底进料和塔顶进料的密度比为1:1.10~1:1.15,萃取塔II的萃余液和萃取液两相密度比为1:1.20~1:1.25。

本发明萃取工艺中,萃取过程中使用的氧化液中的溶质组分为可以为乙基蒽醌、戊基蒽醌及其同分异构体氢化产物中的一种或多种,第一溶剂组分可以是重芳烃,第二溶剂组分可以是磷酸三辛酯、四丁基脲、2-异丁基甲醇、2-甲基环己基醋酸酯、醋酸异辛酯中的一种或多种混合物。

本发明萃取工艺中,液/液分离器内部可采用聚结滤芯结构、旋流器结构中的一种或多种。

本发明萃取工艺中,萃取塔II顶部塔头处优选设置精细油水分离组件,精细油水分离组件可以为多组旋流分离器。

本发明萃取工艺中,萃取塔I和萃取塔II的操作温度为50~55℃,操作压力为常压。

本发明工艺的优点如下:

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