[发明专利]一种利用阳离子膜电解法制备钨酸镍的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，尤其涉及钨酸镍，具体来说是一种利用阳离子膜电解制备钨酸镍的方法。

技术背景

钨酸镍作为金属钨酸盐体系中的重要组成部分，在很多工业领域都有广泛的应用，例如，由于其相当引人的催化活性可以作为催化剂、由于对湿度是灵敏的可以作为湿度传感器、可以应用于微波设备、光电极、闪烁材料、在微波方面的应用、光钎等。

在NiWO₄合成方面，应用较多的方法主要包括：溶胶-凝胶法、喷雾热解法、共沉淀法、固态合成、熔盐法、机械化学合成法、超声波法、模版法、水热法等。但是固态合成法由于原料混合布均匀造成有很多金属氧化物杂质；溶胶-凝胶法、水相沉淀法、水热法、微波法等的缺点是有添加剂的存在或者反应时间较长(长达几小时甚至几天时间)。

阳离子膜具有一定的选择透过性，可使阳极中被选择的阳离子透过离子膜到阴极室中，全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na⁺离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na⁺离子杂质的影响。

发明内容

本发明的目的为了解决上述的钨酸镍制备过程中反应时间长，最终所得的产物中杂质多等技术问题而提供一种采用阳离子膜电解法制备钨酸镍的方法，该方法具有反应时间短，最终所得的钨酸镍无杂质。

本发明的技术方案

一种利用阳离子膜电解法制备钨酸镍的方法，具体步骤如下：

（1）、以镍片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钨酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃，优选从室温至50℃进行电解含有去极化剂的钨酸钠水溶液，直至Na⁺离子全部转移到阴极室；

所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网等；

所述含有去极化剂和钨酸钠的水溶液中，钨酸钠的浓度为0.005-2.5mol/L，优选为0.01-0.5mol/L，更优选为0.1mol/L，去极化剂的浓度为0.01-0.1mol/L；

所述去极化剂为可溶性氯化物、柠檬酸盐、酒石酸盐的一种或两种以上的混合物；

其中可溶性氯化物为氯化铵或氯化钠等；

柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸铵或柠檬酸氢铵等；

酒石酸盐为酒石酸钠、酒石酸氢钠、酒石酸铵或酒石酸氢铵等；

所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-1mol/L的硫酸水溶液；

所述碱溶液为浓度0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钾水溶液；

所述盐溶液为浓度0.001-1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的碳酸钠水溶液；

所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜；

所述恒流电解的电流为0.08-0.8A，优选为0.4-0.8A，更优选为0.6A，电流密度为1-100mA/cm²，优选为50-100mA/cm²，更优选为75mA/cm²； 

所述恒压电解的电压为10-300V，优选为20-150V，更优选为20V；

（2）、电解完后，将在阳极上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na⁺及去极化剂清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为30-80℃干燥1-2h，干燥完毕，空气氛围下以2.5-10℃/min的升温速率升温至450-600℃进行高温焙烧1-5h，即在晶型转换的同时可将Cl^-进一步蒸发干净，焙烧完后自然冷却至室温，即得纯净的钨酸镍。

本发明的有益效果

本发明的一种利用阳离子膜电解法制备钨酸镍的方法，由于制备过程中采用的阳离子膜具有一定的选择透过性，特别是Nafion系列全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na⁺离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na⁺离子杂质对最终产品钨酸镍纯度的影响，因此本发明的制备方法具有最终所得的钨酸镍产物纯度高，无杂相的特点。

进一步，本发明的一种利用阳离子膜电解法制备钨酸镍的方法，其反应时间短，从具体的实施例中可以看出，其电解制备时间仅为30min，即可得到纯净的钨酸镍粉末，进一步，后续处理简单，因此制备成本低。