[发明专利]一种5N高纯碳粉制备工艺有效

专利信息
申请号: 201410599784.4 申请日: 2014-10-31
公开(公告)号: CN104355304A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 詹科;曹昌威;雷聪;种娜;杨旭 申请(专利权)人: 峨嵋半导体材料研究所
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 吕玲
地址: 614200 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 碳粉 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种5N高纯碳粉制备工艺,其特征在于:该工艺以纯度为3N的工业碳粉为原料,然后依次经过湿法提纯碳粉、低温挥发和超高温煅烧步骤,即制备出5N高纯碳粉;所述湿法提纯碳粉的具体步骤为:采用一定浓度的盐酸、硝酸和氢氟酸混合,然后将碳粉原料放入到配置好的混合酸溶液中浸泡96小时以上,在浸泡过程中通入氩气并进行搅拌,氩气流量以混合液不溅出四氟桶为准;浸泡后的碳粉再次放入到装混合酸的聚乙烯四氟桶中加热,在加热的过程中不断进行搅拌,并往四氟容器中补充混合酸溶液,经过混合酸溶液煮沸的碳粉用交换水反复冲洗至中性后烘干备用;所述的低温挥发是指烘干后的碳粉在煅烧炉中进行真空条件下煅烧,恒温时间为8小时以上;所述的超高温煅烧是指将经过低温煅烧处理过的碳粉放入到高温煅烧炉中煅烧,煅烧时的真空度要求在10-2Pa条件下进行。

2.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺,其特征在于:所述的混合酸的体积比为HNO3:HCl: HF=1:1.5:2。

3.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺,其特征在于:所述的HCl、HNO3、HF的浓度分别为:盐酸36%-38%,优级纯;硝酸65%-68%,优级纯;氢氟酸49.5%±0.5,优级纯。

4.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺,其特征在于:所述的在聚乙烯四氟桶中加热,在温度为80℃-100℃的条件下加热20-24小时。

5.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺,其特征在于:所述烘干过程,是把洗涤后的碳粉充分倒净交换水后,把湿碳粉倒入到石墨舟中,再把石墨舟放到石英管内,石英管的一端通氩气,在低温炉上烘干,烘干是的温度控制保持在250--300℃,烘干时间为4小时。

6.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺,其特征在于:所述的在煅烧炉中进行真空煅烧,煅烧的温度为400-500℃,恒温时间为8小时以上。

7.根据权利要求1所述的5N高纯碳粉制备工艺,其特征在于:所述的超高温煅烧的煅烧温度为不低于2200℃,恒温时间为两小时以上,在升温的过程中要求控制到升温的速度,要求为3-6℃/min。

8.一种根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的5N高纯碳粉制备工艺制备出的5N高纯碳粉,其特征在于各物质的参数为:

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