[发明专利]一种硼化物表面修饰剂的制备方法在审
| 申请号： | 201410597216.0 | 申请日： | 2014-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN104479808A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 张洪卫 | 申请（专利权）人： | 重庆富地宝科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C10M137/10 | 分类号： | C10M137/10;C10M177/00;C07F9/17;C07D213/18;C07D213/127;C10N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 402368 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硼化物 表面 修饰 制备 方法 | ||
1.一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸；
将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶；
重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
2.根据权利要求1所述一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸步骤的具体实现如下：
称取20～30g十八醇溶于50～100℃的100mL苯溶剂中，并加入5～8g P2S5，在50～80℃恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应2～5h，并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸。
3.根据权利要求1所述一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下：
在二烷基二流代磷酸中加入4～6g吡啶，在恒温50～80℃条件下反应0.1～0.8h，冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶。
4. 根据权利要求1所述一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下：
将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
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