[发明专利]一种利用铜或铅阳极泥制备高纯超细银粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用铜或铅阳极泥制备高纯超细银粉的方法，属于二级资源的回收利用领域。

背景技术

在可供提取的原生矿物资源储量日益枯竭的今天，考虑在渣、泥等二级资源的综合回收利用方面加大研究力度，开发环境友好、高经济效益、低成本提取铅、锡等有价金属，回收贵金属，实现二次资源的最大化地批量工业化处理和有效利用，已成为二级资源和再生循环领域研究中的热点。

白银将是人类历史上第一种被开采殆尽的金属，白银的储量从1940年的30万吨下降到目前的大约3万吨，减少了约90％，开采时间大约只有十二三年。目前白银的产源多半来自于伴生矿及二级资源的回收，白银在新型能源、电子电路板、电磁屏蔽材料、抗菌材料等方面的应用广泛，这进一步要求了对于银及其深加工产品的需求。

银的一类重要产品超细银粉在电学、热学、催化等方面具有不同于大块材料的特殊结构和性能，广泛应用于微电子产品、太阳能电池组件、汽车玻璃加热线等各领域，是各领域重要功能材料的原料，且需求量不断增加，对提高产品、元件各方面性能有着重要意义，但国内外超细银粉产品原料来源单一且成本高，限制了银粉产品的生产规模和质量。

国内对阳极泥的金银回收利用的研究和方法较多，但多数工艺较复杂，回收金属回收率不高，纯度较低，产品附加值低。阳极泥是电解精炼铅、铜时得到的副产品，含有银、铜、铅、锑、砷等元素，其中发明专利“从铜电解阳极泥中提取金、银的萃取工艺”(公开号CN85100108)，此发明专利通过硝酸浸银与王水浸金，通过萃取分离出金、银和杂质，但是废液及后处理工艺复杂且不彻底，容易对环境造成污染；技术较成熟的富氧底吹熔炼回收分银(专利申请号200810049459.5)，利用连续氧化对银渣熔炼、电解得到金和银，工艺复杂、回收率低且金属纯度无法保证。

发明内容

针对现有技术中阳极泥二级资源的回收处理过程存在工艺复杂、环境污染、金属回收率低、金属纯度不高等缺陷，本发明的目的是在于提供一种充分利用工业废渣高效回收金属银制备高纯纳米级金属银的方法，该方法操作简单、环境污染小，金属回收成本低，能取得较好的经济效益，给有色金属废料处理行业指明了发展方向。

本发明提供了一种利用铜或铅阳极泥制备高纯超细银粉的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：焙烧、浸出

将铜阳极泥和/或铅阳极泥球磨粉碎后，置于320～350℃的温度下进行氧化焙烧，焙烧产物经质量百分比浓度为10～30％的硫酸浸出后，过滤分离；

步骤二：溶解、除金

将步骤一过滤分离所得滤渣与浓硝酸按固液质量比1:2～3混合，在40～60℃下搅拌反应后，再过滤除去含金滤渣；

步骤三：稀释、沉淀

在步骤二过滤所得的滤液中加水稀释后，再加入过量的氯化钠反应，直到无新沉淀析出，过滤分离出沉淀，并将沉淀用水洗涤直至洗涤水呈无色；

步骤四：络合、还原

将步骤三所得沉淀采用浓硝酸溶解后，再向溶解液中缓慢滴加氨水，直到溶液颜色无变化，过滤，得到银氨溶液；所得银氨溶液通过复合还原溶液还原，得到单质银悬浮液，离心沉降、干燥，得到纳米级银粉；其中，所述的复合还原溶液由分散剂聚乙烯吡咯烷酮和还原剂抗坏血酸按质量比1:2～4组成。

本发明的利用铜或铅阳极泥制备高纯超细银粉的方法还包括以下优选方案：

优选的方案中铜阳极泥中银的质量含量为5～20％。

优选的方案中所述的铅阳极泥中银的质量含量为12～30％。

优选的方案中铜阳极泥和/或铅阳极泥球磨粉碎至粒径为130μm～180μm。

优选的方案中氧化焙烧时间为8～10小时。

优选的方案中步骤二中搅拌反应时间为1～3h。

优选的方案中步骤三中的稀释是将步骤二过滤所得的滤液加水稀释至原体积的2～4倍。

优选的方案中复合还原溶液中聚乙烯吡咯烷酮为铜阳极泥和/或铅阳极泥质量的0.08～0.15倍。

优选的方案中复合还原溶液还原银氨溶液的过程为：将复合还原溶液稀释到银氨溶液体积的0.8～1.2倍后，缓慢滴加到银氨溶液中，搅拌反应。

优选的方案中通过低温焙烧结合烯酸浸出能有效除去铜、硒和蹄等。

本发明采用的浓硝酸为市售浓硝酸，质量百分比浓度为65～69％。

优选的方案中步骤三所得沉淀经洗涤后，除去沉淀表面的铅、铋、钯、硅、铁等可溶性盐。

优选的方案中氨水为质量百分百浓度为2～4％的稀氨水。