[发明专利]N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别是涉及N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法。

背景技术

N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinyl-2-pyrrolidone)简称NVP，又称1-乙烯基-2-吡咯烷酮，N-乙烯基-2-吡咯烷酮，分子式：C₆H₉NO，常温下是一种无色或淡黄色略有气味的透明液体，易溶于水和其它多种有机溶剂。

由于N-乙烯基吡咯烷酮能够增加产品的各种物化性质而被广泛应用：在辐射医疗、木制地板工业、造纸或纸板行业、包装材料、丝网油墨行业通过NVP的使用提高产品的物理性能。NVP在金属用UV涂料中是一种优良活性的稀释剂。电器设备制造商依靠添加了NVP的UV涂料来保护电缆和电器元件以及印刷电路板。

尽管N-乙烯基吡咯烷酮具有许多优良特性，但是危险品分类等级中N-乙烯基吡咯烷酮是属于有害物质的，对于呼吸道具有刺激性，吸入、皮肤接触和不慎吞咽有害，并且有严重损伤眼睛的危险。虽然目前对于N-乙烯基吡咯烷酮的危害性尚未达成完全统一的结论，但已有的证据表明其具有致癌作用。许多国家或机构已纷纷预先制定了相关产品中N-乙烯基吡咯烷酮的限制法规或标准，以尽可能地减低物质暴露风险，避免引发健康危害。目前，N-乙烯基吡咯烷酮已经被列入了GADSL(全球汽车申报物质清单)，丰田公司已在其企业标准中明确了产品中N-乙烯基吡咯烷酮的限值。

目前，对于产品中N-乙烯基吡咯烷酮的检测研究尚未见诸于报道，主要研究还是集中在生产使用方面，因此有必要建立了一种有效、快速的前处理及分析测试技术，对我国相关产品进入欧盟市场提供技术支持。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法。

具体的技术方案如下：

一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，采用气相色谱-质谱联用进行检测，包含以下步骤：

(1)样品前处理：

准确称取待测样品0.5-1.0g，置于样品瓶中，加入四氢呋喃5-10mL，超声提取25-35min，得提取液为待测样品；

(2)对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测

气相色谱条件为：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；柱温条件：初温50-80℃，保持1-3min，然后以25-35℃/min的速率升至210-230℃，保持1-2min，再以35-45℃/min的速率升至240-260℃，保持0.5-2min；进样口温度：230-250℃；进样方式：分流比为3.0-5.0；进样量：1μL；载气：高纯氦，纯度>99.999％，流量：1-2mL/min；

质谱条件如下：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：240℃；溶剂延迟：2-5min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。

在其中一个实施例中，所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；柱温条件：初温80℃，保持1min，然后以30℃/min的速率升至220℃，保持1.5min，再以40℃/min的速率升至250℃，保持0.5min；进样口温度：240℃；进样方式：分流比为5.0；进样量：1μL；载气：高纯氦，纯度>99.999％，流量：1-2mL/min。

在其中一个实施例中，所述步骤(1)中，提取液用0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤，取滤液为待测样品。

在其中一个实施例中，所述步骤(1)中，所述超声提取的时间为30min。

在其中一个实施例中，所述色谱柱的规格为30m×0.25mm×1.40μm。

在其中一个实施例中，所述待测样品为塑料或电子电气产品。

在其中一个实施例中，该检测方法的检出限为0.05mg/L。

在其中一个实施例中，该检测方法的相对标准偏差＜1.6％。

在其中一个实施例中，该检测方法的加标回收率为94.9％-113.9％。

本发明的有益效果：

本发明建立了一种N-乙烯基吡咯烷酮的GC-MS分析方法，可以用于分析塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量。本发明系统地研究了样品前处理过程，并对色谱/质谱条件进行了优化，结果表明，本方法的线性范围宽、回收率高、精密度好，检出限远低于GADSL的限值要求。该方法经济、高效且易于在实验室间推广使用，能很好地应用于塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的测定。

附图说明