[发明专利]一种溶解氧测定装置和测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学测量技术领域，具体涉及一种溶解氧测定装置和测定方法。

背景技术

在工业生产、试验或环境监测的过程中，通常需要测定流体中的溶解氧参数。一般在压力较低、溶氧量较少的情况下可以利用溶氧仪或化学方法在一定的量程范围内直接测定液体中的溶氧量；而对于压力较高、溶氧量较大的情况，采用上述方法则难以满足量程和压力的要求。

在原地浸出采铀过程中，通常利用溶解氧氧化铀矿石，促进铀的回收。为研究铀的浸出过程参数变化与溶解氧消耗量之间的关系，需要测定浸出过程中溶解氧的浓度变化。在实际生产或室内浸出试验中，流体的静压力通常为1～2MPa，溶浸流体的溶氧浓度在300～500mg/L范围内变化，而国内外各类的溶氧仪最大量程仅为0～99mg/L，耐压也有限制。一般的化学法也只适用于测定几十ppm的溶解氧浓度。即便借助于室内辅助设备，应用碘量滴定法，其测量范围也只有10.0～299.0mg/L，因此采用现有的仪器法或化学法都较难测定带有高压且溶解氧浓度较大的液体。

在原地浸出采铀过程中，研究溶解氧的消耗量变化对于铀的氧化浸出和其他离子的变化非常重要。由于现有测定仪器及方法难以满足高压和高浓度溶解氧的测定，所以需要一种简单、安全、实用的测定装置和方法对其进行测量，以保证研究的顺利进行。

发明内容

本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供一种可准确测量高浓度溶解氧的测定装置和测定方法，通过保压取样、稀释、降压等方式处理后，利用溶氧仪在常压下直接进行溶解氧浓度的测定，通过测定结果反算出原高浓度溶解氧液体的含量。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种溶解氧测定装置，依次包括接口、第一截止阀、稀释罐和手摇泵；其中，接口测量时用于连接高浓度溶解氧流体装置的接口，验证时用于连接储液罐；稀释罐中上部设置有活塞，活塞将稀释罐内部隔成上下两个空间；和接口连接的管道依次经过接口、单向阀4和第一截止阀后连通稀释罐的下部空间；稀释罐的下底面设置有磁力搅拌装置，稀释罐的侧壁中部设置有用与对活塞进行轴向限位的挡块；稀释罐的上部空间通过管道和手摇泵连通，管道上设有第二截止阀。

利用上述溶解氧测定装置的溶解氧测定方法，包括以下步骤：

步骤1，关闭第一截止阀，打开手摇泵和稀释罐之间的第二截止阀，在稀释罐的上部空间、手摇泵和稀释罐、手摇泵之间的管路中充满去离子水，顺时针摇动手摇泵，驱出5～15ml的水；

步骤2，顺时针摇动手摇泵加压，使稀释罐的内部压力与高浓度溶解氧流体装置中的待测含氧溶液压力相等后，将接口与待测量的高浓度溶解氧流体装置的出口连接；

步骤3，打开第一截止阀，逆时针摇动手摇泵，从高浓度溶解氧流体装置的接口吸入待测的高浓度溶解氧溶液，所吸入溶液体积为步骤1中排出的去离子水体积，然后关闭第一截止阀；

步骤4，顺时针摇动手摇泵，使稀释罐的压力恢复到步骤2加压后的压力，关闭第二截止阀；

步骤5，启动稀释罐中6的磁力搅拌装置，搅拌2～5h后，打开第二截止阀，逆时针摇动手摇泵卸压，直至稀释罐内气压与外界大气压相同；

步骤6，用溶氧仪测定稀释罐内溶液的溶解氧浓度为ρmg/L，通过公式Ρ₂＝[ρ₁×V₂-8.1×(V₂-V₁)]/V₁，反算得出原高浓度含氧溶液的溶解氧浓度；

式中，Ρ₂为高含氧溶液溶氧浓度，mg/L；ρ₁为溶氧仪测定的稀释后溶液溶氧浓度，mg/L；V₁为步骤3中吸入的高含氧溶液体积，mL；V₂为稀释罐下部空间吸入高含氧溶液后的体积，mL；稀释用的去离子水中的溶解氧浓度为8.1mg/L；

在0～40℃的范围内，氧气溶解度与温度及压力的关系为：

Q=192H(1.073-0.07lgH)33.5+T]]>