[发明专利]一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201410593416.9 | 申请日： | 2014-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN104447329A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 牟应科;郑庚修;张世凤;张忠政;姜福元;王乐强;于西波 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
1.一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氯化：反应釜中加入乙酰乙酸乙酯，常温下向乙酰乙酸乙酯中滴加磺酰氯2小时，滴加过程中保持釜内温度为80-100℃、真空度-0.3-0.35MPa，滴加完毕后将反应釜在80-100℃保温2小时；
2)氧化脱酸：氯化过程中产生的氯化氢和二氧化硫气体被真空引入氧化脱酸塔中，开启氧化脱酸塔喷淋，用双氧水氧化生成的二氧化硫。
3)盐酸蒸馏：步骤1)保温完毕后，在100-110℃蒸馏出盐酸；
4)精馏：对粗产品精馏得到2-氯乙酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中磺酰氯的加入量为乙酰乙酸乙酯质量的1.03-1.45倍。
3.根据权利要求1所述的2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中双氧水的浓度为20wt％，加入量为乙酰乙酸乙酯质量的0.5-5倍。
4.根据权利要求3所述的2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述双氧水的加入量为乙酰乙酸乙酯质量的2.5-3.5倍。
5.根据权利要求1所述的2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)氧化脱酸在负压条件下进行，温度控制在45-85℃，压力控制在-0.02- -0.05MPa。
6.根据权利要求5所述的2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述氧化脱酸的温度为65-75℃。
7.根据权利要求1-6任一所述的2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中2-氯乙酰乙酸乙酯的收率大于93％。
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