[发明专利]一种大孔氧化铝材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410591303.5 | 申请日: | 2014-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN105600810B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
| 发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;张会成;陈晓刚;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化铝 材料 制备 方法 | ||
1.一种大孔氧化铝材料的制备方法,所述氧化铝组成成分为γ-氧化铝,具有两级孔道,第一级孔道的孔径为40~50nm,第二级孔道的孔径为100~200nm,比表面积为200~300m2/g;所述制备方法包括以下步骤:
(1)将炭黑与碱溶液混合,在50~90℃条件下搅拌处理0.5~3h,然后过滤,将过滤得到的固体物质在100~150℃下干燥5~15h;
(2)在搅拌条件下,将铝盐与水混合得到溶液A;
(3)向步骤(2)得到的溶液A中加入步骤(1)得到的炭黑,混合均匀后超声波处理1~10h;
(4)将步骤(3)的得到的溶液以小液滴飞溅的方式移出盛装溶液的设备,收集飞溅出的小液滴,然后在100~120℃条件下干燥处理;
(5)将步骤(4)得到的物质置于氮气气氛中,在400~600℃下热处理3~5h;
(6)将步骤(5)得到的物质置于氧气气氛中,在400~600℃下热处理3~10h;
(7)将步骤(6)得到的物质置于氮气气氛中,在300~400℃下热处理1~3h,然后升温至500~800℃下热处理8~10h。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(7)为将步骤(6)得到的物质置于氮气气氛中,在300~400℃下热处理1~3h,然后升温至550~700℃处理5~7h。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述炭黑的颗粒度为30~50nm。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱溶液浓度为0.01~0.1mol/L。
6.照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述炭黑与碱溶液的质量比为1:5~1:50。
7.照权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述炭黑与碱溶液的质量比为1:10~1:20。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的铝盐为硝酸铝和/或氯化铝。
9.照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述铝盐与水的质量比为1:4~1:10。
10.照权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述铝盐与水的质量比为1:5~1:8。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述铝盐、炭黑的质量比为1:0.5~1:3。
12.按照权利要求11所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述铝盐、炭黑的质量比为1:0.8~1:2.5。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的溶液以小液滴飞溅的方式移出盛装溶液的设备,所述飞溅方式为将溶液快速搅拌使溶液以小液滴的形态飞溅出来,或者在搅拌状态下,用高速气流穿过溶液,将溶液以小液滴形式飞溅出来。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述收集飞溅出来的小液滴的方式为用滤纸或滤布收集。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中所述氮气气氛中,氮气流速为100~500mL/min。
16.按照权利要求15所述的方法,其特征在于:步骤(5)中所述氮气气氛中,氮气流速为150~450mL/min。
17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的热处理在450~550℃下处理3.5~4.5h。
18.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)和步骤(6)中所述的热处理升温速率为大于10℃/min。
19.按照权利要求18所述的方法,其特征在于:步骤(5)和步骤(6)中所述的热处理以恒定的升温速率升温。
20.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(6)中所述氧气气氛中,氧气流速为200~500mL/min。
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