[发明专利]一种合成α-Fe2O3十二面体和十四面体微晶的方法有效

专利信息
申请号: 201410589447.7 申请日: 2014-10-29
公开(公告)号: CN104402060A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 李莉;梁军;岳阿娟;王丽梅 申请(专利权)人: 宁夏大学
主分类号: C01G49/06 分类号: C01G49/06
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 赵明辉
地址: 750021 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 fe sub 十二 四面体 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及多面体三氧化二铁微纳米材料的制备,尤其是一种合成α-Fe2O3十二面体和十四面体微晶的方法。

背景技术

纳米结构材料之所以具有独特的物理、化学性质除与纳米尺度效应有关外,还与纳米结构材料特定的形状息息相关。众所周知,各向异性是晶体的基本属性,晶体的这种特性是由晶体内部原子的周期性排列所决定的。由不同晶面所构成的晶体,在周期性排列的微观结构单元中,其不同方向的原子或分子的排列情况是不同的,不同晶面的原子密度也各不相同。则其对应晶面原子配位数、键的不饱和程度以及原子活性也就相应不同。所以表现出来的催化活性必然不同。

目前所合成的金属氧化物纳米材料,主要都是以低表面能晶面为裸露晶面形成的稳定晶体,而要获得具有较高反应活性的高表面能晶面裸露的纳米晶体仍然是一个难点。而关于合成高表面能活性晶面裸露的磁性铁氧化物多面体的报道则极少。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种方便快捷、简单有效的合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法;

本发明的目的之一是提供一种方便快捷、简单有效的合成α-Fe2O3十四面体微晶的方法。

一种合成α-Fe2O3十四面体微晶的方法,其特别之处在于,包括如下步骤:按照比例首先配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的亚铁盐水溶液40mL,向溶液中加入次氯酸钠溶液10-20mL和氢氧化钠固体0.1-0.4g,搅拌,生成均匀透明的淡黄色溶液,将溶液转入容器中放入120-180℃的烘箱中恒温10-30小时,自然冷却至室温后,离心,将所得固体用去离子水和无水乙醇洗涤,收集固体样品,烘干,即可得到尺寸为3-5微米的十四面体α-Fe2O3

其中亚铁盐指硫酸亚铁铵、氯化亚铁和亚铁氰化钾中的任意一种。

其中容器采用不锈钢反应釜的内衬套,控制填充度为60-80%。

其中烘干是指在60℃烘箱中干燥12小时。

其中用去离子水和无水乙醇洗涤是指将所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次。

一种合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法,其特别之处在于,包括如下步骤:按照比例首先配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的亚铁盐水溶液40mL,向溶液中加入次氯酸钠溶液10-20mL和氢氧化钠固体0.01-0.09g,搅拌,生成均匀透明的淡黄色溶液,将溶液转入容器中放入120-180℃的烘箱中恒温10-30小时,自然冷却至室温后,离心,将所得固体用去离子水和无水乙醇洗涤,收集固体样品,烘干,即可得到尺寸为3-5微米左右的十二面体α-Fe2O3

其中亚铁盐指硫酸亚铁铵、氯化亚铁和亚铁氰化钾中的任意一种。

其中容器采用不锈钢反应釜的内衬套,控制填充度为60-80%。

其中烘干是指在60℃烘箱中干燥12小时。

其中用去离子水和无水乙醇洗涤是指将所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次。

本发明公开了一种方便、快捷的α-Fe2O3多面体微晶的制备方法,为纳米材料制备技术领域。本方法以亚铁氰化钾为前驱体,氢氧化钠为矿化剂,在水热条件下一步合成而得到α-Fe2O3。本方法不添加任何模板剂和有机添加剂,通过调节氢氧化钠的用量可得到十二面体、截角十二面体和十四面体α-Fe2O3微米晶体。本方法所得到的的十四面体和十二面体α-Fe2O3微晶可用作可见光催化剂,能有效提高可见光催化降解罗丹明B的降解效率。

附图说明

图1为发明实施例1中制得的α-Fe2O3十二面体的扫描电镜图;

图2为发明实施例2中制得的α-Fe2O3截角十二面体的扫描电镜照片;

图3为发明实施例3中制得的α-Fe2O3十四面体的扫描电镜照片。

图4为发明实施例3中制得的α-Fe2O3十四面体的XRD图。

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