[发明专利]一种基于8-羟基喹啉锌金属配合物三聚体的黄光电致发光材料及可控制备方法

权利要求书

1.一种基于8-羟基喹啉锌金属配合物三聚体的黄光电致发光材料，其特征在于，在8-羟基喹啉的配体上同时引入吸电子官能团和供电子官能团，得到8-羟基喹啉锌金属配合物的三聚体，8-羟基喹啉锌金属配合物的三聚体晶态结构的最大吸收峰在588nm的黄光发光区。

2.一种如权利要求1所述的基于8-羟基喹啉锌金属配合物三聚体的黄光电致发光材料的可控制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以8-羟基喹啉与2-氟-4-甲氧基苯甲醛为初始原料，反应合成(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹哪啶，其反应方程式为：

(2)以(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹哪啶与吡啶、水反应，制备(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉，其反应方程式为：

(3)将(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉与碘化锌、N，N-二甲基甲酰胺DMF和甲醇反应，制备8-羟基喹啉锌金属配合物三聚体，其分子式为：C₁₀₈H₇₉F₆N₆O₁₂Zn₃，反应方程式为：

3.一种如权利要求2所述的基于8-羟基喹啉锌金属配合物三聚体的黄光电致发光材料的可控制备方法，其特征在于，其具体制备过程包括如下步骤：

(1)制备中间体(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹哪啶：A、称取8-羟基喹哪啶1.3-1.4g和对甲氧基苯甲醛1.25-1.35g，溶于9-11ml的乙酸酐中；B、将步骤A得到的混合液置于50mL的两颈圆底烧瓶中，在氮气的保护下进行磁力搅拌，加热回流19-21h；C、加热回流反应结束后，冷却至室温，将反应液倒入至750-850mL的冰水中，待有固体析出时进行过滤，滤液用二氯甲烷萃取三次，合并三次萃取得到的有机相；D、用蒸馏水洗去有机相中的乙酸，使用无水硫酸钠干燥4.5-5.5h，再减压蒸去溶剂得到粗产品，用质量比为1:10的石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂分离出中间体(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹哪啶2.4-2.5g，产率为85-87％；

(2)制备配体(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉：A、称取2-2.1g的(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉溶于装有28-32mL吡啶的反应瓶中并搅拌18-22min；B、向反应瓶中加入9-11mL的蒸馏水并进行磁力搅拌，加热回流23-25h；C、加热回流反应结束后，冷却至室温，减压蒸去溶液中的吡啶；D、向反应瓶中加入190-210mL的蒸馏水，室温下搅拌28-32min，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤固体，真空干燥，得到配体(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉1.65-1.71g，产率为93-95％；

(3)制备8-羟基喹啉锌金属配合物三聚体：A、取2.9-3.1mg的配体(E)-2-[2-(2-氟-4-甲氧基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉溶解于0.25-0.35mL的N，N-二甲基甲酰胺DMF中；B、向溶液中缓慢滴加18-22滴甲醇溶液，再滴加5.7-7.1mg的ZnI2/DMF溶液；C、将溶液置于9-11mL的密封样品瓶中，在75-85℃下反应一天；D、有橙红色块状晶体析出后，用乙醇反复洗涤该晶体，在55-65℃的烘箱中烘干，得到8-羟基喹啉锌金属配合物三聚体产物3.19-3.23mg，产率为84-86％。