[发明专利]一种多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201410585470.9 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN104312167A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 董晓娜;陈衍华;谌开红;金贞玉 | 申请(专利权)人: | 江西省科学院应用化学研究所 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/24 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 姚伯川 |
地址: | 330096 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多壁碳 纳米 有机 硅树脂 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法的步骤为:
(1)多壁碳纳米管的表面羟基化处理:将氢氧化钾溶液与多壁碳纳米管混合,然后将混合液超声分散处理一段时间,在碳纳米管的端部和缺陷部位引入羟基;
(2)采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对表面羟基化的多壁碳纳米管其进行乙烯基功能化处理,当其作为导热吸波填料使用时,能有效的分散到苯基乙烯基硅树脂体系当中;
(3)将表面经乙烯基功能化处理的多壁碳纳米管与预制的苯基乙烯基硅树脂预聚物进行原位复合,经添加催化剂、活性稀释剂、交联剂及抑制剂后,制得单组份的多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合导热吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾溶液浓度优选为2.4mol/L;
多壁碳纳米管管径优选为直径<8nm、长度为10-30μm之间的多壁碳纳米管;交联剂优选为苯基乙烯基硅树脂;
催化剂优选为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂金络合物;
抑制剂优选为乙炔基环已醇。
3.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,首先在超声分散设备中将5克多壁碳纳米管与30克浓度为2.4mol/L的氢氧化钾混合,加20克丙酮,超声分散0.5小时之后,用去离子水洗涤至反应物呈中性,然后用聚四氟乙烯微孔滤膜过滤出经表面羟基化处理的多壁碳纳米管,最后将其放入90℃的真空干燥箱中干燥24小时待用。
4.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,预置反应温度为40℃,在强烈搅拌下,将 6.3克KH-570加入预先盛有35克无水乙醇和2克羟基化多壁碳纳米管的三口瓶中,在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入3.4克去离子水,1小时内滴加完毕;之后抽真空脱虑出表面乙烯基功能化的多壁碳纳米管,将其放入70℃的真空干燥箱中干燥10小时待用。
5.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,取2克经表面乙烯基功能化的多壁碳纳米管加入乙烯基苯基硅树脂预聚体当中,搅拌混合反应1小时之后停止反应,之后添加8.5克苯基乙烯基硅树脂、0.001克1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂金络合物和0.04克乙炔基环已醇,即可制得单组份的多壁碳纳米管/有机硅树脂导热吸波纳米复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种多壁碳纳米管/有机硅树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述乙烯基苯基硅树脂预聚体的制备过程为:取40克无水乙醇、10克甲基三乙氧基硅烷、7克二苯基二甲氧基硅烷和2克苯基三乙氧基硅烷,分别注入预置有搅拌及冷凝设备的三口瓶中;将水浴温度设置为55℃,在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入适量去离子水,3小时内滴加完毕;之后升温至100℃加入3克乙烯基双封头反应1小时即可;减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质即可得到乙烯基苯基硅树脂预聚体。
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