[发明专利]聚丙烯腈原丝的制备方法在审
| 申请号: | 201410584647.3 | 申请日: | 2014-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN105524214A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
| 发明(设计)人: | 史纪友;沈志刚;李磊;屠晓萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | C08F220/46 | 分类号: | C08F220/46;C08F222/02;C08F8/30;C08F6/10;D01F6/38;D01F9/22;D01D1/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚丙烯 腈原丝 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈原丝的制备方法,包括以下步骤:
a、将溶剂、共聚单体和引发剂聚合得到聚合原液;
b、将所制得的聚合原液置于脱单釜中,将脱单釜的压力抽真空至真空度为 5-500mbar;
c、在搅拌状态下向脱单釜中注入与聚合原液成惰性的气体与氨气的混合气 体使脱单釜的压力恢复为常压;
d、重复步骤b和c脱除聚合原液中的丙烯腈单体;
e、经过脱泡和过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,原液经凝固、牵 伸、水洗、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸及蒸汽热定型后收丝,得到聚丙烯腈原 丝;
其中,所述共聚单体包括丙烯腈、衣康酸。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 b中,所述真空度为10-500mbar,所述抽真空的时间为5-30分钟。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 c中,所述与聚合原液成惰性的气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气 中的至少一种;惰性气体纯度为不小于97%。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 c中,所述混合气体充入脱单釜之前要经过预热,预热温度为40~75℃。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 c中,所述搅拌的搅拌速率为10~200转/分钟。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 c中,所述充入混合气体中氨气的总量为聚合液中衣康酸摩尔数的5%-200%。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 d中,所述丙烯腈的残留量为小于0.3%。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 e中,所述脱泡温度为50-60℃,真空度为10-500mbar,脱泡时间为24-72h。
9.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于,在步骤 e中,所述过滤方式为多道过滤精度分别为2-5μm。
10.根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝的制备方法,其特征在于所用原 料按质量配比,引发剂:共聚单体=(0.0040~0.0080):1,共聚单体浓度为0.20~0.30; 丙烯腈:衣康酸=(96~99.9):0.1。
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