[发明专利]可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法在审
| 申请号: | 201410584297.0 | 申请日: | 2014-10-27 | 
| 公开(公告)号: | CN104401963A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 | 
| 发明(设计)人: | 张红军;李敏;毕监本;王倩 | 申请(专利权)人: | 山东诚合新材料有限公司 | 
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00 | 
| 代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 韩富强 | 
| 地址: | 253700 山东省德州*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 去除 残留 金属 纳米 提纯 方法 | ||
1.一种可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:利用氯气的强氧化性,先将碳纳米管中残留的金属催化剂在常温或加热条件下反应生成氯化物,再利用这些金属氯化物的气化温度远比这些金属及其氧化物气化温度低的特点,通过加热使这些氯化物气化与碳纳米管分离,从而达到提纯碳纳米管的目的。
2.根据权利要求1所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:包括下述步骤:
①.将碳纳米管置于容器内,向容器内通入氯气,或通入氯气与氮气或/和一种或几种惰性气体组成的混合气体——以下简称含氯气的混合气体,使氯气与碳纳米管内残余金属催化剂反应,生成金属氯化盐,必要时将容器内碳纳米管加热至T℃,或者将氯气或混合气体预热至T℃,T℃为相应残余金属与氯气反应所需温度;
②.对容器内碳纳米管进行加热,同时继续通以氯气或含氯气的混合气体,使第①生成金属氯化盐从碳纳米管中挥发出来,然后停止通氯气或含氯气的混合气体,对容器进行抽真空或氮气或惰性气体置换,去除未反应的多余氯气,并降至常温,即可得到去除相应残余金属的碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:所述碳纳米管为多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、双壁碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:所述残留金属催化剂为Fe系、Ni系、Co系、Al系、Mg系、Mo系、La系中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:第②步加热时,加热温度在300~2000℃之间。
6.根据权利要求1所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:在第①步通入氯气或含氯气的混合气体之前,先对容器进行抽真空或氮气或惰性气体置换。
7.根据权利要求1所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:在第②步操作停止通氯气或含氯气的混合气体之后,降至室温之前,对容器进行抽真空或氮气或惰性气体置换,去除未反应的多余氯气。
8.根据权利要求1所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:包括下述步骤:在沸腾炉中通入经过预热的氯气或含氯气的混合气体,然后从投料口分批投入碳纳米管,在收料口处收集碳纳米管,装入样品袋内封好。
9.根据权利要求8所述的可去除残留金属的碳纳米管的提纯方法,其特征在于:投入La系催化剂合成的单壁碳纳米管时,氯气或含氯气的混合气体预热温度为1100℃;投入Mo系催化剂合成的多壁碳纳米管时,氯气或混合气体预热温度为300℃。
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