[发明专利]利用水热法制备磷酸铁锂的方法及其制备的磷酸铁锂在审
| 申请号: | 201410583606.2 | 申请日: | 2014-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN105529439A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
| 发明(设计)人: | 杜炳林;林建;陈邦义 | 申请(专利权)人: | 深圳市比克电池有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397;H01M4/136 |
| 代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 44281 | 代理人: | 彭家恩;彭愿洁 |
| 地址: | 518119 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 法制 磷酸 方法 及其 制备 | ||
1.一种利用水热法制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:在反应体系溶液中仅 加入锂源、铁源、磷源和天然的中性水溶性高分子,反应体系溶液在反应釜中 反应完成后,过滤获得LiFePO4产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水溶性高分子为可溶性淀 粉。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述锂源为LiOH·H2O、 Li2SO4、Li(HCOO)·H2O中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述磷源为H3PO4、(NH4)3PO4、 (NH4)2HPO4中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铁源为FeSO4·7H2O和 FeCl2·4H2O中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应体系溶液在反应釜中 反应的条件为,pH值6.0-7.5、反应温度150-270℃、反应时间1-12h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应体系溶液中,锂源、 铁源、磷源的摩尔比为,Li:Fe:P=2-3:1:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于:所述方法具体包括以 下步骤,
a.将锂源配制成0.5-3mol/L的锂源溶液,将磷源配制成0.5-2mol/L的磷源溶 液,按比例将锂源溶液和磷源溶液混合,制成混合溶液A;
b.将铁源配制成0.5-2mol/L的铁源溶液,并在铁源溶液中加入理论生成 LiFePO4产物总重量的10-30wt.%的天然的中性水溶性高分子,混匀制成混合溶 液B;
c.在搅拌下将混合溶液B缓慢的加入混合溶液A中,形成反应体系溶液, 将反应体系溶液转移至反应釜中进行反应,反应完成后过滤得到LiFePO4产物。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:在步骤c过滤得到LiFePO4产 物后,还包括步骤d,将LiFePO4产物与碳源球磨混合,然后在氮气保护气氛下 高温煅烧获得最终的用于锂电池的磷酸铁锂材料;所述碳源为葡萄糖、蔗糖、 柠檬酸、酒石酸、酚醛树脂、环氧树脂和呋喃树脂中的至少一种;所述高温煅 烧的条件为,煅烧温度500-800℃、时间5-12h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的磷酸铁锂,其特征在于:所 述磷酸铁锂的平均粒径为50-200nm。
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