[发明专利]一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析测试技术领域，具体涉及一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法。 

背景技术

碘淀粉显色反应，因具有不稳定的特性，难以满足常规的吸光光度定量分析，长期以来，该显色反应常用于定性分析。目前涉及碘-淀粉显色体系吸光光度定量分析法，甄铧等在《一种碘-淀粉显色体系分光光度定量分析法》（中国，2013104091344[P]）公布了一种碘-淀粉显色体系稳定方法并用分光光度法对IO₃^-作定量分析，甄铧等在《基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法》（中国，2013104242772 [P]）公布了一种碘-淀粉显色体系动力学光度法对IO₃^-作定量分析，其余涉及碘-淀粉显色吸光光度定量分析方法的文献均未对解决碘-淀粉显色体系不稳定方法作报道，任用常规的碘-淀粉显色方法和常规吸光光度法作定量分析，分析结果可靠程度低。甄铧等在《基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法》（中国，2013104242772 [P]）公布的一种碘-淀粉显色体系动力学光度法，该方法的核心在于用间接碘量动力学光度法对IO₃^-进行定量分析，未涉及对还原性物质的定量分析。本发明具体公开了一种基于动力学光度法对SO₃^2-和可转化为SO₃^2-的物质作定量分析，其特征是由KIO₃溶液、淀粉溶液、亚硫酸钠溶液和盐酸组成动力学反应体系，用动力学光度法测定SO₃^2-的含量，本发明所涉及方法，国内外未见报道。本发明法具有简便、准确、微量、快速、价廉和环保的特点，有广泛应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便、准确、微量、快速、价廉的测定亚硫酸根的方法。

一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法，含有下述步骤：

（1）室温下，在容积为4mL光程1cm比色皿中，移入一定体积和一定浓度的KIO₃溶液，移入一定量的淀粉和定量的还原剂如亚硫酸钠溶液，摇匀；

（2）快速移入一定量盐酸，即刻加盖摇匀，试剂加入总体积控制小于4mL，留少量空间用于摇匀；

（3）即刻放入分光光度计中，用600nm为测量波长，作时间-吸光度扫描（图1），获得大值吸光度A_max。

（4）取不同体积的同一亚硫酸钠标准溶液，依照（1）～（3）方法，获得A_max值，用体系亚硫酸钠的初始浓度c与A_max值的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程及相关系数；

（5）按上述（1）～（4）的方法，测定某未知亚硫酸钠初始浓度的体系的A_max值，依据（4）的回归方程计算出被测体系中亚硫酸钠的初始浓度。

为了与分光光度计的检测范围和灵敏度相适应，本发明将被测体系中SO₃^2-的初始浓度规定小于0.5 m mol/L。

本发明使用的盐酸溶液是高浓度微体积，如具体实施方式中使用0.6 mol/L盐酸溶液50 μL，目的有二，其一，使用盐酸作催化介质；其二，便于调整其他试剂的体积加入量。

本发明使用的淀粉为普通分析纯淀粉，使用4mL光程1cm比色皿，取1% 淀粉溶液1.00 mL以上，淀粉溶液在1.00 mL基础上增量，对显色体系吸光度无影响。

本发明使用过量IO₃^-与定量的SO₃^2-作用，生成定量的I^-再与IO₃^-作用生成I₂，IO₃^-应过量。

本发明用600nm为测量波长，作时间-吸光度扫描如图1；

（1）图1的结果是本发明建立的一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法的化学反应动力学依据；

（2）用体系中SO₃^2-初始浓度c与A_max值的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程的相关系数r﹥0.9999，遵循朗伯比尔定律；