[发明专利]2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201410580427.3 | 申请日: | 2014-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN104402943A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
| 发明(设计)人: | 李红梅;徐晨;王志强;娄新华;付维军 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
| 主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;B01J31/24;C07D401/04;C07D401/14;C07D405/14;C07D409/14 |
| 代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 罗民健 |
| 地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吡啶 苯并咪唑 钯铜异核 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物,其特征在于:该化合物的通式为:
,
其中X为Cl-、Br-或I-;L为叔膦配体;P为双膦配体;R,R1为-H、-CH3、-C2H5或-OCH3;R在芳环7-10上任一位置,R1在吡啶环3-5上任一位置。
2.如权利要求1所述的2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物,其特征在于:所述L为以下叔膦配体中的一种:
所述P为以下双膦配体中的一种:
、或,其中Ph表示苯环。
3.如权利要求1或2所述的2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物的制备方法,其特征在于:取2-吡啶基苯并咪唑亚铜双膦化合物与Li2PdX4和醋酸钠反应,反应结束后过滤、得到的固体与叔膦配体反应,反应结束后蒸干并重结晶即得2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物;
其中,2-吡啶基苯并咪唑亚铜双膦化合物的通式为:
,R,R1,P与所述2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物中的R,R1,P涵义相同。
4.如权利要求3所述2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物的制备方法,其特征在于:所述2-吡啶基苯并咪唑亚铜双膦化合物、Li2PdX4、醋酸钠和叔膦配体的加入量摩尔为1:1~1.5:1~1.5:1~1.5。
5.如权利要求3所述2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物的制备方法,其特征在于:取2-吡啶基苯并咪唑亚铜双膦化合物、Li2PdX4和醋酸钠加入甲醇中,控制反应温度为10-30℃,进行反应12-30h,反应结束后过滤,将叔膦配体和过滤得到的固体加入二氯甲烷或丙酮中,控制反应温度为10-30℃,进行反应1-6h,反应结束后用二氯甲烷/石油醚的混合溶剂对产物进行重结晶,得到2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物。
6.如权利要求1所述的2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物作为双金属催化剂的用途。
7.如权利要求6所述的2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物作为双金属催化剂的用途,其特征在于:以2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物作为双金属催化剂催化2-乙酰基吡啶、2-氨基卤代苄醇和芳基硼酸的三组分反应,合成2-吡啶基喹啉衍生物。
8.如权利要求7所述的2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物作为双金属催化剂的用途,其特征在于:将2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物、2-乙酰基吡啶、2-氨基卤代苄醇、芳基硼酸和碱加入到溶剂中,氮气保护下80~160℃反应6~48小时,反应结束后,降至室温,加水催灭,用二氯甲烷萃取、浓缩、纯化、干燥后即得2-吡啶基喹啉衍生物产品。
9.如权利要求7或8所述的2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物作为双金属催化剂的用途,其特征在于:所述2-吡啶基苯并咪唑钯铜异核化合物、2-乙酰基吡啶、2-氨基卤代苄醇、芳基硼酸和碱的加入量摩尔比为0.01~0.2:1:1~2:1~3:2~6;所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾;所述溶剂为二氧六环、苯、甲苯、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
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