[发明专利]一种二氧化硅纳米微球乳液制备方法在审
申请号: | 201410579815.X | 申请日: | 2014-10-26 |
公开(公告)号: | CN104327226A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 吴礼才 | 申请(专利权)人: | 大足县众科管道设备有限公司 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F212/08;C09D7/12 |
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地址: | 402368 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 乳液 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅纳米微球乳液制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将纳米SiO2粉末在真空条件下干燥,加入三口烧瓶中;
加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷,利用索氏抽提器回流,冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米SiO2粉体;
在四口瓶中加入偶联剂处理纳米SiO2,再加入去离子水,在超声波仪作用下超声分散;
边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化;
恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液,与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加,滴加完成后保温反应,冷却出料得到SiO2/PS、SiO2/PMMA纳米微球。
2.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米微球乳液制备方法,其特征在于,所述将纳米SiO2粉末在真空条件下干燥,加入三口烧瓶中步骤的具体实现如下:
将10~15g纳米SiO2粉末,在90~110℃条件下真空干燥20~24h,加入三口烧瓶中。
3.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米微球乳液制备方法,其特征在于,所述加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷,利用索氏抽提器回流,冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米SiO2粉体步骤的具体实现如下:
加入200~300ml甲苯和3~4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷,利用索氏抽提器在100~120℃条件下,回流2~4h,冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米SiO2粉体。
4.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米微球乳液制备方法,其特征在于,所述在四口瓶中加入偶联剂处理纳米SiO2,再加入去离子水,在超声波仪作用下超声分散步骤的具体实现如下:
在四口瓶中加入1~2g偶联剂处理纳米SiO2,再加入300~385ml去离子水,在超声波仪作用下超声分散1~3h。
5.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米微球乳液制备方法,其特征在于,所述边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化步骤的具体实现如下:
边搅拌边加入5~15g SDS和1~3g助乳化剂正戊醇,在80~100℃条件下预乳化10~30min。
6.根据权利要求1所述一种二氧化硅纳米微球乳液制备方法,其特征在于,所述恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液,与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加,滴加完成后保温反应,冷却出料得到SiO2/PS、SiO2/PMMA纳米微球步骤的具体实现如下:
恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液25~30g按质量比为1:1,与此同时溶有0.1~0.3g APS的水溶液同时恒速滴加,滴加完成后, 在80~100℃条件下保温反应,冷却出料得到SiO2/PS、SiO2/PMMA纳米微球。
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