[发明专利]一种从结晶母液中高效环保回收核黄素的方法有效
| 申请号： | 201410579130.5 | 申请日： | 2014-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN104327082B | 公开（公告）日： | 2016-11-16 |
| 发明（设计）人： | 梁浩;田飞豹;袁其朋;周筱;郭义;徐思凡 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C07D475/14 | 分类号： | C07D475/14 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结晶 母液 高效 环保 回收 核黄素 方法 | ||
1.一种从结晶母液中高效环保回收核黄素的方法，其特征在于步骤如下：
(1)核黄素发酵液的分离纯化：核黄素发酵液经预处理，酸化，氧化结晶，固液分离得到核黄素粗品，核黄素粗品经重结晶得到核黄素精品和结晶母液，而结晶母液在后续步骤中进行回收利用；
(2)核黄素结晶母液的动态吸附：选用孔径介于40～300的非极性大孔树脂，在5～20BV/h流速吸附核黄素结晶母液；
(3)核黄素结晶母液的动态解吸：用去离子水冲洗层析柱至流出液pH为6～7时，再采用无水乙醇和无机酸混合溶液为洗脱液在5～20BV/h流速下进行洗脱，收集解吸液；
(4)解吸液中无机酸的回收：采用电渗析设备处理解吸液，回收解吸液中的无机酸，回收的无机酸再次用来配制(3)中的洗脱液；
(5)解吸液中乙醇的回收：采用蒸发浓缩设备处理解吸液，回收解吸液中的乙醇，回收的乙醇再次用来配制(3)中的洗脱液；
(6)核黄素精品的收集：在步骤(5)经蒸发浓缩得到的核黄素中加入水溶出并抽滤，置于75～85℃的烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述非极性大孔树脂选自SP207，HP20，H103，SP825或SP850。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的吸附流速是5～10BV/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的流出液经无机酸调pH为2～3后用于步骤(1)中的酸化步骤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中的洗脱液为无水乙醇和无机酸混合溶液，其中无机酸质量浓度为5％～15％，乙醇质量浓度为60％～80％；所述无机酸选自盐酸、硫酸或硝酸；洗脱液体积控制在4～6BV。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中的流速控制在10～20BV/h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中的电渗析过程，电流密度控制在3～9mA/cm2，流速控制在18～25L/h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中的蒸发浓缩过程中，温度控制在30～50℃，真空度控制在45～80bar。
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