[发明专利]一种环己酮合成己二酸的绿色工艺在审

专利信息
申请号: 201410578425.0 申请日: 2014-10-27
公开(公告)号: CN105622386A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 尹笃林;钟文周;邹国强;毛丽秋;伏再辉;徐琼;兰支利 申请(专利权)人: 湖南师范大学
主分类号: C07C51/31 分类号: C07C51/31;C07C55/14;B01J29/89
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410081 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 环己酮 合成 己二酸 绿色 工艺
【权利要求书】:

1.一种低成本无污染合成己二酸的方法,其特征在于由环己酮出发,在过渡金属盐改性的复合MFI类钛硅分子筛做催化剂,通过分子氧直接氧化环己酮一步合成己二酸。

2.可使用引发剂和有机溶剂加快氧化反应。

3.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于催化剂是过渡金属盐改性的复合MFI类钛硅分子筛,过渡金属盐主要是Co、Mn、Fe、Cr、Cu和V等元素的和W的硝酸盐、醋酸盐和乙酰丙酮的配合物效果最好。

4.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于超声处理0.5-5小时。

5.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于过渡金属盐改性后,高温焙烧处理1-8小时。

6.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于高温焙烧好的催化剂,在0.02-0.12Mpa压力下进行100%水蒸汽处理,在200-600℃温度下处理2-8小时。

7.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于高温焙烧和水蒸汽处理重复此过程不得超过三次。

8.根据权利要求1所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化氢和N-羟基邻苯二甲酰亚胺。

9.根据权利要求1所述的溶剂为乙酸、二氯甲烷、丙酮、甲乙酮和乙酸乙酯等。

10.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于所述的主要产物为己二酸,而不是其它酸。

11.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于反应温度在50和180℃之间,且最好为80-150℃,此时己二酸选择性最好。

12.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于反应时间在1和20h之间。

13.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于反应压强在0.1和2.0MPa之间。

14.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于反应的催化剂量占反应物质量的0.1%和20%之间。

15.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于反应的催化剂为非均相催化剂,可以循环使用多次。

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