[发明专利]有机胺改性蒙脱土/聚酰胺纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201410577558.6 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN105585709B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 马永梅;谌继宗;张京楠;陈社任;陈欣;赵维钊;张法通 | 申请(专利权)人: | 广东新会美达锦纶股份有限公司;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08G69/16 | 分类号: | C08G69/16;C08G69/14;C08K9/04;C08K3/34 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 529100 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒙脱土 有机胺改性 聚酰胺 制备 纳米复合材料 反应釜 预分散 力学性能改善 添加物 聚酰胺单体 材料性能 力学性能 热稳定性 水解开环 抗湿性 一步法 生产成本 聚合 | ||
1.一种有机胺改性蒙脱土/聚酰胺纳米复合材料的制备方法,其特征是,所述的制备方法是按照以下步骤进行:
1).以聚酰胺单体的重量份为基准,将100重量份的聚酰胺单体、0.01~80重量份的有机胺改性蒙脱土和0.01~80重量份的纯水加入到反应釜中并搅拌均匀;
2)密闭步骤1)的反应釜,在搅拌状态下,对反应釜进行充惰性气体及抽真空处理,排出反应釜内的空气;之后向反应釜内充入惰性气体,使反应釜中的压强为0.01~2.5MPa,将反应釜中的温度由室温在60~120分钟内均匀升温至温度为220~270℃,并保温0.5~10小时;在保温期间,匀速降低反应釜内的压强至常压,并排出反应釜内的气体物质;之后打开真空泵,对反应釜进行抽真空处理并停止搅拌,向反应釜中充入惰性气体,使反应釜内的压强至常压;打开反应釜的出料阀出料,降温至室温,得到有机胺改性蒙脱土/聚酰胺纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤1)所述的搅拌的时间为0.5~1小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的聚酰胺单体选自己内酰胺、丁内酰胺、辛内酰胺、ω–庚内酰胺、12-内酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的纳米复合材料中的有机胺改性蒙脱土的分散相尺度为10~300纳米。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征是:所述的有机胺改性蒙脱土是选自十二烷基季铵盐、十六烷基季铵盐、十八烷基季铵盐、烯丙基季铵盐、丙烯酰胺基季铵盐、丙烯酯基季铵盐改性的有机胺改性蒙脱土中的一种;
或所述的有机胺改性蒙脱土是由以下方法制备得到:
以有机胺的重量份为基准,将100重量份的有机胺、0.01~10重量份的活化剂、0.01~80重量份的蒙脱土与1~1000重量份的纯水混合,并将混合物由室温升温至温度为100~150℃,在升温过程中同时利用高速搅拌机搅拌剪切10~120分钟,停止搅拌后,利用离心机将所得混合物离心分离5~60分钟,离心分离时的离心机的转速是1000~10000转/分钟,取下层沉淀,之后在温度为60~120℃的真空烘箱中进行真空干燥12~48小时,得到有机胺改性蒙脱土。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:所述的有机胺选自十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化胺、十二烷基二甲基苄基溴化胺、十四烷基二甲基苄基氯化胺、十四烷基二甲基苄基溴化胺、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化胺、十六烷基二甲基苄基溴化胺、十六烷基二甲基烯丙基溴化铵、对甲基苯乙烯基十二烷基二甲基氯化胺、对甲基苯乙烯基十六烷基二甲基氯化胺、对甲基苯乙烯基十二烷基二甲基溴化胺、对甲基苯乙烯基十六烷基二甲基溴化胺、十八烷基三甲基氯化胺、十八烷基三甲基溴化胺、十八烷基二甲基苄基氯化胺、十八烷基二甲基苄基溴化胺、十八烷基伯胺、三甲基对乙烯基苯溴化铵、氯烃基二甲基苯甲胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、邻苯二甲酰亚胺、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、三甲基氯化铵、三甲基对乙烯基苯氯化铵中的一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:所述的活化剂选自硫酸、乙酸、盐酸、磺酸、三氯醋酸、磷酸、间苯二酸、邻苯二酸中的一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:所述的蒙脱土选自钠基蒙脱土、镍基蒙脱土、钙基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土中的一种。
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