[发明专利]一种含铕的氟化钙晶体、制备方法及用途有效
| 申请号: | 201410575257.X | 申请日: | 2014-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN104357903B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
| 发明(设计)人: | 甄西合;张钦辉;徐超;刘建强;史达威;王琦 | 申请(专利权)人: | 北京首量科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C30B11/00;C30B15/00;G01T1/202 |
| 代理公司: | 北京中海智圣知识产权代理有限公司11282 | 代理人: | 胡静 |
| 地址: | 101111 北京市通州区次渠光*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟化钙 晶体 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域,具体涉及一种含铕的氟化钙晶体、制备方法及用途。
背景技术
现有技术中,闪烁晶体即能吸收高能粒子能量后发出一定波长闪烁荧光的晶体,经光电转换系统和辅助电子设备,最终可以确定高能粒子的能量。闪烁晶体可用于X射线、γ射线、中子及其他高能粒子的探测。氟化钙晶体是一种多功能、多用途的晶体材料,具有自身机械性能稳定、易加工、不潮解、原料价格低廉、易生长大尺寸单晶的有点,是目前应用最广泛的光学晶体之一,但纯氟化钙晶体不具有闪烁晶体吸收高能粒子能量后发出一定波长闪烁荧光的性能。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明提供了一种含铕的氟化钙晶体、制备方法及用途,解决了纯氟化钙晶体不具有闪烁晶体吸收高能粒子能量后发出一定波长闪烁荧光性能的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的:一种含铕的氟化钙晶体,包括氟化钙晶体,所述晶体包括铕元素。
进一步地,所述铕元素以氟化铕的方式添加到所述氟化钙晶体中。
进一步地,所述氟化钙晶体中氟化铕含量范围质量百分比为0.5×10-1wt%~5×10-1wt%。
进一步地,所述氟化钙晶体中氟化铕含量范围质量百分比为0.5×10-1wt%~2×10-1wt%。
进一步地,所述氟化钙晶体中氟化铕含量质量百分比为0.5×10-1wt%、1×10-1wt%或2×10-1wt%。
进一步地,一种含铕的氟化钙晶体制备方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一、取任一所述含量范围的氟化钙和氟化铕粉末充分混合,得到混合物,将所述混合物静置24小时后装于真空干燥炉内,在200℃条件下烘干12小时,得到制晶原料;
步骤二、将所述步骤一得到的所述制晶原料装入石墨坩埚,并将坩埚放置于晶体生长炉内,所述晶体生长炉炉内真空抽至1.0×10-3Pa,升温至原料熔化,将所述石墨坩埚以5mm/h的速度下降,待所述制晶原料完全通过梯度区后降至室温得到结晶原料;
步骤三、取出所述结晶原料,去除所述结晶原料顶部杂质较多的部分,得到含铕的氟化钙多晶原料,将所述多晶原料粉碎后得到多晶原料粉末用于晶体生长;
步骤四、将所述多晶原料粉末,采用提拉法或坩埚下降法制备到所述含铕的氟化钙晶体。
进一步地,所述坩埚下降法包括以下步骤:
步骤一、将所述多晶原料粉末加入1~2wt%的氟化铅混合均匀后放入石墨坩埚,将所述石墨坩埚放入下降炉内,晶体生长方向为<100>或<111>;
步骤二、抽真空使炉体内部真空度达到1.0×10-3Pa以上;
步骤三、石墨坩埚下降速度为1~2mm/h;
步骤四、固液界面温度梯度为20℃/cm;
步骤五、晶体生长结束后以30℃/h的速度冷却至室温,得到含铕的氟化钙晶体原料;
步骤六、将所述晶体原料依次进行退火、定向、切割、研磨和抛光处理,得到含量为(质量百分比)0.5×10-1wt%~5×10-1wt%的含铕的氟化钙晶体。
进一步地,所述提拉法包括以下步骤:
步骤一、将所述多晶原料粉末加入1~2wt%的氟化铅混合均匀后放入装入石墨坩埚,将所述石墨坩埚放入下降炉内,晶体生长方向为<100>或<111>;
步骤二、抽真空使炉体内部真空度达到3.0×10-3Pa以上,后充入氩气和四氟化碳混合气体作为保护气氛;
步骤三、使晶体提拉速度为2~3mm/h,旋转速度20~30r/min,固液界面温度梯度为10℃/cm;
步骤四、晶体生长结束后以30℃/h的速度冷却至室温;
步骤五、对上述晶体依次进行退火、定向、切割、研磨和抛光处理,得到含量为(质量百分比)0.5×10-1wt%~5×10-1wt%的含铕的氟化钙晶体。
进一步地,一种含铕的氟化钙晶体用途,所述含铕的氟化钙晶体被制成闪烁晶体。
进一步地,所述闪烁晶体被制成闪烁晶体探测器。
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