[发明专利]一种聚苯硫醚微球及其制备方法、应用在审
申请号: | 201410573684.4 | 申请日: | 2014-10-23 |
公开(公告)号: | CN105585712A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 郭鹏;吕明福;张师军;徐耀辉;刘建叶;初立秋;尹华;杨庆泉 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0209 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;陈伟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚微球 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚苯硫醚微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A)在控温的条件下对碱性硫化物溶液脱水;
B)向所述碱性硫化物溶液中加入二卤苯溶液,进行预聚反应;
C)控制反应温度进行聚合反应,得到固体颗粒;
D)对所述固体颗粒进行漂洗和超临界干燥;
其中,所述二卤苯溶液中的溶剂选自沸点为50-120℃,极性值为3-10的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱性硫化物溶液中还包括碱性助剂,所述碱性助剂选自pH=11~13的碱性物质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱性物质选自浓氨水、可溶性碳酸盐、可溶性碳酸氢盐、可溶性亚硫酸盐、可溶性亚硫酸氢盐、可溶性磷酸盐、可溶性磷酸二氢盐、磷酸氢二盐、可溶性甲酸盐、可溶性苯甲酸盐、可溶性醋酸盐、可溶性亚硝酸盐和可溶性氟盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、三乙胺、甲基乙基酮和吡啶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A)的脱水的温度为30~50℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B)加入的二卤苯溶液的温度为40~60℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤B)的预聚反应的温度为60~90℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C)的聚合反应的温度为90~110℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤B)的预聚反应的保持的时间为20~40分钟。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C)的聚合反应保持的时间为4.5~5.5小时。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的制备方法制备的聚苯硫醚微球在3D打印中的应用。
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