[发明专利]一种锂钴氧化物制备方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池制造领域。

背景技术

锂钴氧化物（LiCoO₂）具有二维层状结构，适宜锂离子的脱嵌，是目前商品化的锂离子电池采用最多的正极材料，LiCoO₂材料主要采用高温固相法制备，该法工艺简单，易于实现大规模生产，但缺点是需要较高的焙烧温度和较长的焙烧时间，反应原料混合均匀程度有限，非化学计量、非均匀性及不规则颗粒形貌影响了材料的电化学性能和循环寿命。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成相纯度高，化学计量比容易控制，粒径均匀及焙烧温度较低的锂钴氧化物制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：以LiOH·H₂0、Co(N0₃)₂·6H₂0、KN0₃作为原料，EDTA作为反应的螯和剂，合成单相的Li_0.98K_0.02Co0₂化学式配成定量浓度的溶液加入EDTA中，以氨水调节溶液的pH值稳定在9～10，搅拌得到澄清透明溶液，80℃下陈化5h，得到透明粘稠状胶体，随着水分的进一步蒸发，转变为粘稠的凝胶，得到的凝胶前驱体以2℃／min的速率加热和分解，将胶体于100℃下干燥10 h，得蓬松泡末状胶体，进一步将温度升高到200℃～300℃，持续10 h后得到微细粉末，在氩气气氛中焙烧粉末制得产物，焙烧温度700℃～800℃，时间12h。

所述干燥过程在真空干燥箱中进行。

本发明具有如下有益效果：

本发明所述制备方法制备的样品颗粒细小、粒径均匀，具有较高的首次比容量139mAh/g,而且循环性能优良。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：本发明所述方法采用溶胶-凝胶法，以LiOH·H₂0、Co(N0₃)₂·6H₂0、KN0₃作为原料，EDTA作为反应的螯和剂，合成单相的Li_0.98K_0.02Co0₂化学式配成定量浓度的溶液加入EDTA中，以氨水调节溶液的pH值稳定在9～10，搅拌得到澄清透明溶液，80℃下陈化5h，得到透明粘稠状胶体，随着水分的进一步蒸发，转变为粘稠的凝胶，得到的凝胶前驱体以2℃／min的速率加热和分解，将胶体于置于真空干燥箱中，在100℃下干燥10 h，得蓬松泡末状胶体，进一步将温度升高到200℃～300℃，持续10 h后得到微细粉末，在氩气气氛中焙烧粉末制得产物，焙烧温度700℃～800℃，时间12h。

通过电镜观察产物的形貌结构和颗粒尺寸，平均粒径达到4μm，颗粒表面光滑且边界清晰，晶型较为完整。

将制备好的层Li_0.98K_0.02Co0₂粉末，与乙炔黑、黏结剂(PTFE)按质量比为70：15：10的比例混合，加入有机溶剂后，搅拌为均匀糊状，均匀涂在铝箔集流体上，压制成圆形电极片，经120℃真空干燥后作为正极。以压制好的电极片作为正极，金属锂为负极，电解液为1 mol／L LiPF₆(EC+DEC)(1：1)溶液，Celgard2400为隔膜，在充满氩气的手套箱中装配成扣式模拟电池，进行充放电性能检测，得到首次比容量139mAh/g,循环性能优良。

本发明实施例所述制备方法制备简单，制备的样品颗粒细小、粒径均匀，具有较高的首次比容量,而且循环性能优良。

   以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。