[发明专利]一种乳品中钠、钾元素的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品中元素含量的测定方法，特别涉及一种乳品中钠、钾元素的测定方法。

背景技术

婴儿配方食品与乳品中钙、钾、钠、镁、锰、铜、铁、锌含量检测，可以选用元素测定常用的原子吸收法和原子发射法。现有的《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》（GB5413.21-2010）记载了两种检测方法的样品前处理过程。

火焰原子吸收分光光度法的样品前处理为：称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约15g（精确到0.0001g）于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，490℃±5℃灰化约5h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液（50%，V/V）湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5mL盐酸（20%，V/V），在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水定容，同时处理至少两个空白试样。

电感耦合等离子体原子发射光谱测定法的样品前处理为：称取5g试样（精确至0.001g）于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中550℃加热2h，如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液（50%，V/V）湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小时，取出冷却，加盐酸（40%,V/V）5mL，在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤。待测。

现有技术公开了测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。但是采用上述的方法对同一样品不同时间检测，不论是否添加含镧的化合物，对钠、钾元素的检测结果都有较大差异。进行平行试验时，钠和钾元素的检测结果也有较大差异。在吴春敏.原子吸收法和原子发射法测定奶粉中钠的比较，[J]畜牧与饲料科学2009，30（3）:83-84，公开了一种以2g/L的氯化铯作为抗干扰剂，对钠元素进行检测的方法。但是，此技术手段只能消除在火焰部分的电离干扰，实际在溶液中钾、钠离子已经发生电离（钾、钠元素电离电位较低，在溶液中易电离，进而发生容器吸附等现象）；导致在样品液配制完成后，存放时间对检测结果和回收率的影响较大。如果测试样液必须现配现用，不仅会造成工作效率降低；重新配制样液还会浪费试剂，增加环境的负担。钠和钾具有不同于钙、镁的干扰因素，因此需要开发出一种针对钠、钾元素的简便快捷、准确度高的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的乳品中钠、钾元素的测定方法，以提高样品检测的准确度。

本发明提供了一种乳品中钠、钾元素的测定方法，包括以下步骤：称取乳或乳制品样品5g-15g，于电热板上小火加热至干，微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中进行灰化，灰化至无黑色颗粒，加入5ml20%盐酸溶液溶解，移入50ml容量瓶中，再用水定容至刻度，得到样品溶解液；从样品溶解液中取出1ml置于50ml容量瓶中，加入元素测定中可接受的镧元素和铯元素的化合物，再用2%盐酸定容至刻度，混匀，得到待测样品液，待测样品液中镧元素浓度为1-2mg/ml，待测样品液中铯元素质量百分比浓度为0.0158-0.0316%；以及对待测样品液直接进行仪器检测；仪器检测为原子吸收法检测或原子发射法检测。

在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的加入元素测定中可接受的镧元素和铯元素的化合物步骤是：加入氧化镧和氯化铯。

在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的加入氧化镧和氯化铯步骤是：加入60g/L的氧化镧溶液1-2mL和质量百分比为2%的氯化铯溶液0.5-1mL。

在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的仪器检测为原子吸收法检测。

在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的仪器检测为原子发射光谱测定法检测。

在乳品中钠、钾元素的测定方法的一种示意性实施方式中，其中的原子发射光谱测定法检测为电感耦合等离子体原子发射光谱测定法检测。

本发明提供的乳品中钠、钾元素的测定方法，检测结果具有更佳的精确性。本发明的样品保存时间更长，因此更容易安排监测工作，减少了样品和试剂浪费，同时提高了效率。

具体实施方式

为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明本发明的具体实施方式。