[发明专利]一种氧化锌晶须/石墨烯纳米片协同改性氰酸酯树脂导热复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410573143.1 | 申请日: | 2014-10-23 |
公开(公告)号: | CN104312147B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 赵春宝;徐随春;朱宪忠;秦玉芳;陈和祥;赵玮;孙凤梅 | 申请(专利权)人: | 南京信息职业技术学院 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/08;C08K3/22;C08K3/04;C08K5/13 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区仙林*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 石墨 纳米 协同 改性 氰酸 树脂 导热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化锌晶须/石墨烯纳米片协同改性氰酸酯树脂导热复合材料,其特征在于:其原料组分包括氰酸酯树脂100份、无机填料10~50份和改性剂2.0~7.5份,所述无机填料包括质量比为(2:1)~(1:10)的氧化锌晶须和石墨烯纳米片,所述改性剂为2,2ˊ-二烯丙基双酚A,所述份数为质量份数。
2.如权利要求1所述的氧化锌晶须/石墨烯纳米片协同改性氰酸酯树脂导热复合材料,其特征在于:所述氧化锌晶须为通过硅烷偶联剂改性的四针状氧化锌晶须,所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。
3.权利要求1或2所述的氧化锌晶须/石墨烯纳米片协同改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法,其特征在于:包括顺序相接的如下步骤:
(1)将氰酸酯树脂和2,2ˊ-二烯丙基双酚A,加热融化,并搅拌均匀;
(2)将步骤(1)所得物料升温至100~110℃,加入氧化锌晶须,搅拌15~30min,再加入石墨烯纳米片,搅拌15~45min;
(3)将步骤(2)所得物料升温至120~140℃,并保温30~180min;
(4)将步骤(3)所得物料置于130~150℃下真空排除气泡,然后进行固化处理,即得氧化锌晶须/石墨烯纳米片协同改性氰酸酯树脂导热复合材料。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,加入氧化锌晶须前,先对氧化锌晶须按如下方法改性:将硅烷偶联剂滴加至无水乙醇中,搅拌40~60min后加入氧化锌晶须,继续搅拌15~30min后,超声5~10min,然后在60~75℃条件下加热回流反应1.5~4h,再将所得产物依次用乙醇和蒸馏水洗涤至中性,过滤分离后取滤渣在80~120℃下真空干燥8~24h。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,硅烷偶联剂的质量用量为氧化锌晶须质量的1~5%,氧化锌晶须在无水乙醇中的浓度为35~100g/L。
6.如权利要求3-5任意一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述固化处理温度为150~240℃,固化时间为8~12h。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,依次按照如下阶段进行固化处理:在温度为150~160℃下,固化1~2h,在温度为160~180℃下,固化1~2h,在温度为180~200℃下,固化1~2h,在温度为200~220℃下,固化2~4h,在温度为220~240℃下,固化1~4h。
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