[发明专利]一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法。

背景技术

由于具有高的热导率、低的介电常数、高的电阻率、良好的机械性能、低的热膨胀系数以及良好的腐蚀特性等，AlN陶瓷材料被认为是一种重要的工业材料，是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的理想散热材料和封装材料。然而，AlN块体材料往往需要较高的烧结温度(约1900℃)才能获得高的致密度，且粉体原料中存在的杂质以及烧结过程中添加的辅助试剂会严重影响最终所制备的AlN块体材料的性能。大量研究工作表明，制备高纯度、超细的纳米级AlN粉末是解决上述两个问题的有效解决方法。

迄今为止，AlN粉末的制备工艺主要可分为两种，即Al粉的直接氮化处理以及Al₂O₃与C粉、N₂的高温碳化还原反应，然而，这两种制备工艺都相对比较复杂：Al粉的氮化处理往往需要借助离子束、微波等方式将Al粉末熔化甚至气化，然后与N₂反应，并需要添加氯化物、氟化物等无机粉末作为反应助剂；而Al₂O₃的高温碳化反应更是需要高达1500℃以上的高温。此外，还有采用自蔓延高温合成等方式制备AlN粉末。然而，目前所开发的制备工艺普遍存在设备复杂、合成温度高、工艺复杂以及纯度较低等缺点。因此，寻找一种工艺简单、成本低廉且适合工业化生产的高纯度纳米AlN粉末的制备工艺具有较高的市场价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，解决了现有的AlN制备方法存在的所需设备要求高、方法复杂、成本高以及纯度较低的缺点。

本发明所采用的技术方案是：一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：将称量好的Al粉末装入陶瓷料舟中，推入加热炉内并关闭炉腔；

步骤二：向加热炉中通入H₂将炉腔内的空气排除，并在H₂气氛中升温至590℃-620℃进行初次保温处理，初次保温后停止通入H₂，然后通入N₂进行二次保温处理，二次保温结束后在N₂气氛中炉冷至室温后制得高纯度AlN粉末；

步骤三：将步骤二制得的AlN粉末放入球磨罐中，加入球磨介质和磨球后进行机械破碎和湿法球磨，最后得到AlN粉末-介质混合物；

步骤四：将步骤三制得的AlN粉末-介质混合物过滤后放入真空烘箱内烘干后即得高纯度纳米AlN粉末。

本发明的特点还在于，

步骤二中的升温速率为18℃/min-22℃/min。

步骤二中初次保温时间为15min-25min。

步骤二中二次保温时间为1.5h-2.5h。

步骤三中磨球与步骤二中制得的AlN粉末的质量比为9-11:1，而且磨球的粒径分为8mm和3mm两种，其放入的质量比为4:1。

步骤三中的球磨介质为无水乙醇，其与步骤二中制得的AlN粉末的质量比为1.8-2.2:1。

步骤三中球磨罐转速为130r/min-170r/min，球磨时间为1.5h-2.5h。

步骤三的球磨过程中在球磨罐内充入Ar气进行气氛保护。

烘干处理时的烘干温度为75℃-85℃，烘干时间为7h-9h。

步骤一中的加热炉为卧式加热炉，步骤三中的球磨罐为ZrO₂球磨罐。

本发明的有益效果是：本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法，解决了现有的AlN制备方法存在的所需设备要求高、方法复杂、成本高以及纯度较低的缺点。本发明的一种高纯度纳米AlN粉末的制备方法以Al粉为原料，通过在低温和常压下的氮化处理制备高纯度的AlN粉末，随后通过湿法机械球磨对所制备的AlN粉末进行分散，然后进行干燥处理后获得高纯度的纳米AlN粉末，其对原料和制备设备均无特殊要求，并且制备工艺简单、能耗较低、制得的纳米AlN粉末纯度高，在制备过程中无需添加任何辅助试剂，且氮化处理的设备简单，所通气氛为常压气氛，因而制备成本较为低廉，对于工业化大规模生产具有很高的价值。

附图说明

图1是本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末的X射线衍射图谱；

图2是本发明所制备的高纯度纳米AlN粉末放大30000倍的扫描电子显微镜图片；