[发明专利]一种采用机械剥离法制备石墨烯的生产装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二维纳米新材料的生产装置及制备方法，具体涉及一种采用机械剥离法制备石墨烯的生产装置及制备方法。

背景技术

石墨烯本质上是单层石墨，也可认为石墨烯是展开后的碳纳米管。石墨烯片(graphenesheets)提供了许多非凡的性能，人们正在研究其在纳米电子学、纳米复合物、电池、超级电容器、氢贮藏以及生物应用中的用途。使用石墨烯片的主要限制在于目前无法对其进行大量生产。类似于碳纳米管和许多其他纳米材料，在合成和处理大量石墨烯片的过程中，关键的挑战在于聚集作用。除非彼此完全分离，否则由于存在范德华相互作用，具有高比表面积的石墨烯片趋向于形成不可逆的结块(agglomerates)，甚至重新堆积形成石墨。在此前所有针对通过化学转化或热膨胀/还原来大规模生产石墨烯的工作中，已经遇到这一问题。防止聚集作用对于石墨烯片特别重要，这是因为它们的多数独特性能仅与单独的片有关。通过将其他分子或聚合物附着在所述石墨烯片上，可以降低聚集作用。然而，对多数应用而言，不希望存在外来的稳定剂。需要新的策略来大量产生相对纯净的石墨烯片，并且使其保持各自分离。

由扁平的石墨烯片堆叠组成的石墨较为廉价，其可由天然来源和合成来源大量得到。对于生成石墨烯片而言，这一普通的碳材料是最容易利用且最为廉价的来源。石墨的机械切割起初引起了石墨烯片的发现，并且目前用于多数石墨烯的实验性研究。然而，这一方法目前的生产能力低导致其不适合大规模使用，仅仅在实验中得到应用。

高质量石墨烯的大量生产是实现石墨烯广泛应用的前提，也一直是石墨烯研究的一个热点。目前常用的石墨烯制备方法有四种：微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法和氧化石墨还原法。微机械剥离法产率过低，仅适用于实验室小型试验；外延生长法对于生产设备、条件均要求较高，不适应于现阶段生产要求；化学气相沉积法难于得到均匀的单层石墨烯，且工艺复杂；氧化石墨还原法得到的还原石墨烯往往有太多的缺陷，对于石墨烯的电学性质是致命的影响。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种采用机械剥离法制备石墨烯的生产装置及方法，能够在不破坏石墨片层自然结构的基础上，得到大面积、没有缺陷的石墨烯，制得的石墨烯产品通过工艺参数的调节，保证了其较好的外观形态，整个生产过程采用物理方法，绿色环保，工艺简单。

本发明的目的是这样实现的：一种采用机械剥离法制备石墨烯的生产装置及方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纯度在98%以上，粒径为1μm~2cm石墨鳞片原料投入到高压水流破碎装置中，启动高压泵，调节压力1.5atm，通过高压水枪喷射的高压水流撞击石墨鳞片，然后将石墨鳞片混合液排出至收集罐中，将收集罐中的石墨鳞片混合液过滤烘干；

步骤二、过滤烘干后，将石墨鳞片、分散剂和溶剂加入到石墨膨胀加热装置中，通过超声振动得到均匀分散的悬浮液，将悬浮液加热到温度为80~150℃，持续时间2~5h，其中石墨鳞片的质量浓度为1%~25%；

步骤三、将加热过后的悬浮液排入高剪切装置中，同时加入碳酸氢钠和盐酸，增大剪切器转速为2000-7500rpm/min，保持反应釜内温度为80℃~150℃，5~10h后停止反应，通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置2~24h；

步骤四、将储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000-6000rpm/min，10min~2h，取上层清液，真空过滤得到滤饼；

步骤五、将步骤四得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤3次，滤饼转移至冷冻干燥机内，冷冻干燥3h，即得到石墨烯产品；

所述高压水流破碎装置包括投料罐、高压水枪、高压泵和收集槽，所述投料罐的下部与收集槽相连通，在所述收集槽通过支架固定，所述高压水枪安装在投料罐与收集槽的连通处内，枪口位于投料罐内部，角度为15°，水压为20kpa，所述高压水枪与高压泵相连，在所述高压水枪的枪口相对面的投料罐内壁面上设置有剪切器，在所述投料罐的底部设置有反冲水管，所述反冲水管通过反冲水泵与水箱相连，在所述投料罐的底部设置有搅拌器；

所述石墨膨胀加热装置包括加热炉，在所述加热炉上方设置有进料口和温度表，下方设置有出料口，在所述加热炉的下方外侧设置有夹套，在所述夹套上设置有热媒进口与热媒出口，热媒采用热油或蒸汽，在所述加热炉的内部设置有搅拌桨，所述搅拌桨与加热炉顶部的搅拌电机相连，在所述加热炉的内部侧壁上均匀分布有多个超声装置，通过超声装置作用于石墨混合液得到均匀分散的悬浮液；