[发明专利]用于生产己内酰胺的催化剂及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 201410568866.2 | 申请日: | 2014-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN104307556A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
| 发明(设计)人: | 陶德志;陶圣明 | 申请(专利权)人: | 江苏黄马化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/06 | 分类号: | B01J29/06;B01J29/08;B01J29/18;B01J29/70;C07D223/10;C07D201/04 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址: | 223100 江苏省淮安*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 生产 己内酰胺 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于生产己内酰胺的催化剂,其特征在于它是按照以下步骤制成的:
a)合成沸石分子筛;
b)沸石分子筛在含氮有机碱、有机硅的混合水溶液中,于120~190℃下反应24~72小时进行改性处理,所述的沸石分子筛、含氮有机碱、有机硅与水的重量比为30:6~12:5~10:90~120;
c)经过改性处理的沸石分子筛与粘结剂混合,加入硝酸溶液,捏合、成型、干燥,经500~580℃焙烧2~8小时得到分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于生产己内酰胺的催化剂,其特征在于所述的沸石分子筛为硅铝摩尔比大于3000的MFI型沸石分子筛、Y型沸石分子筛、β沸石分子筛、丝光沸石分子筛或MWW沸石分子筛,优选为硅铝摩尔比大于3000的MFI型沸石分子筛。
3.根据权利要求1所述的用于生产己内酰胺的催化剂,其特征在于所述的沸石分子筛、含氮有机碱、有机硅与水的重量比为30:7~11.5:6~10:104~112;
所述的沸石分子筛与粘结剂的重量比为20:1~17,优选为5:1~3.5。
4.根据权利要求1所述的用于生产己内酰胺的催化剂,其特征在于所述的含氮有机碱为脂肪族氢氧化物、脂肪族胺类,优选为乙胺、正丁胺、二乙胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵的一种或多种混合,进一步优选为四丙基氢氧化铵和二乙胺重量比为1:0.75~6.7的混合;
所述的有机硅为二氯二甲基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷的一种或两种混合,优选为二甲基二乙氧基硅烷;
所述的粘结剂为氧化铝或氧化硅,优选为氧化硅,进一步优选为硅胶。
5.权利要求1所述的用于生产己内酰胺的催化剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
a)合成沸石分子筛;
b)石分子筛在含氮有机碱、有机硅的混合水溶液中,于120~190℃下反应24~72小时进行改性处理,所述的沸石分子筛、含氮有机碱、有机硅与水的重量比为30:6~12:5~10:90~120;
c)经过改性处理的沸石分子筛与粘结剂混合,加入硝酸溶液,捏合、成型、干燥,经500~580℃焙烧2~8小时得到分子筛催化剂。
6.根据权利要求5所述的用于生产己内酰胺的催化剂的制备方法,其特征在于其特征在于所述的沸石分子筛为硅铝摩尔比大于3000的MFI型沸石分子筛、Y型沸石分子筛、β 沸石分子筛、丝光沸石分子筛或MWW沸石分子筛,优选为硅铝摩尔比大于3000的MFI型沸石分子筛。
7.根据权利要求5所述的用于生产己内酰胺的催化剂的制备方法,其特征在于所述的沸石分子筛、含氮有机碱、有机硅与水的重量比优选为30:7~11.5:6~10:104~112;
所述的沸石分子筛与粘结剂的重量比为20:1~17,优选为5:1~3.5。
8.根据权利要求5所述的用于生产己内酰胺的催化剂的制备方法,其特征在于所述的含氮有机碱为脂肪族氢氧化物、脂肪族胺类,优选为乙胺、正丁胺、二乙胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵的一种或多种混合,进一步优选为四丙基氢氧化铵和二乙胺重量比为1:0.75~6.7的混合;
所述的有机硅为二氯二甲基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷的一种或两种混合,优选为二甲基二乙氧基硅烷;
所述的粘结剂为氧化铝或氧化硅,优选为氧化硅,进一步优选为硅胶。
9.权利要求1所述的催化剂用于生产已内酰胺的应用。
10.根据权利要求9所述的催化剂用于生产已内酰胺的应用,其特征在于以环己酮肟为原料,在反应温度为350~420℃、反应压力为0.1MPa~0.5MPa、重量空速为1.0~3.0h-1条件下进行重排反应合成已内酰胺。
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