[发明专利]一种生产硫铵的装置及方法

权利要求书

1.一种生产硫铵的装置，包括通过管路相连的中和结晶反应器(1)、稠厚器(2)、滗析器(3)、离心机(4)、流化床干燥器(5)；

所述稠厚器(2)包括由上至下依次连接的澄清段(8)、稠厚段(9)和淘洗段(10)；

所述滗析器(3)为卧式，通过挡板分为轻相区(11)和重相区(12)；

所述离心机(4)为卧式双级活塞推料式离心机；

所述流化床干燥器(5)为卧式多段流化床式干燥器，其内部分为进料干燥区(13)和产品冷却区(14)；

其特征在于，所述中和结晶反应器(1)包括筒体(15)，所述筒体(15)内设有由导流筒(6)、折流挡板(7)和搅拌器(16)构成的内循环通道(17)，所述筒体(15)外设有通过结晶器循环泵(43)形成的外循环通道(18)。

2.根据权利要求1所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述筒体(15)的上部直径小于下部直径；

所述导流筒(6)为圆柱状，设置在所述筒体(15)的内部，通过焊接环形管件和连接板来固定和支撑；

所述搅拌器(16)为推进式，安装在所述筒体(15)的底部且位于所述导流筒(6)的内部；

所述折流挡板(7)设于所述筒体(15)和所述导流筒(6)之间，且所述折流挡板(7)的上端与所述筒体(15)连接。

3.根据权利要求2所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述中和结晶反应器(1)分为三个区：反应液面(19)上部的闪蒸区(20)、导流筒(6)与折流挡板(7)之间的无机相区(21)、折流挡板(7)与筒体(15)之间的有机相区(22)；

所述筒体(15)中下部设置4个氨气入口(23)和4个重排液入口(24)，所述氨气入口(23)垂直进入导流筒(6)内部，所述重排液入口(24)与导流筒(6)夹角78°进入导流筒(6)内部，8个入口(23、24)环状均匀分布在中和结晶反应器(1)内；

所述中和结晶反应器(1)顶部设置1个蒸汽出口(25)，所述蒸汽出口(25)与结晶冷凝器(26)相连；

所述中和结晶反应器(1)的筒体(15)中部对称设置2个酰胺油出口(27)，所述酰胺油出口(27)通过滗析器进料泵(28)与滗析器(3)相连接；

所述中和结晶反应器(1)的筒体(15)底部设置1个浆液出口(29)，所述浆液出口(29)通过浆液抽出泵(30)与稠厚器(2)相连接，顺序经过离心机(4)和流化床干燥器(5)。

4.根据权利要求3所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述中和结晶反应器(1)的筒体(15)上对称设置2个母液出口(31)，所述导流筒(6)上设置1个母液入口(32)，所述母液入口(32)与导流筒(6)成45°夹角，所述母液出口(31)通过所述外循环通道(18)与所述母液入口(32)连接。

5.根据权利要求4所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述中和结晶反应器(1)还包括设置在所述筒体(15)外部的气相平衡管(33)，所述气相平衡管(33)的上口高于反应液面(19)位置，并与所述中和结晶反应器(1)上部的闪蒸区(20)连通，所述气相平衡管(33)的下口位于所述筒体(15)与折流挡板(7)之间的有机相区(22)。

6.根据权利要求5所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述中和结晶反应器(1)内的操作条件为绝压7-17kPa，温度45-55℃，pH值为3-4，利用中和反应的反应热，将水分蒸发而得到硫铵晶体。

7.一种权利要求1至6任一项所述的生产硫铵的装置实现生产硫铵的方法，其特征在于，包括如下4个流程：中和结晶工艺流程、酰胺油滗析和储存及母液循环工艺流程、浆液稠化及离心分离工艺流程、硫铵干燥及洗涤工艺流程；

所述中和结晶工艺流程包括如下步骤：氨气与来自凝液收集罐(34)的冷凝水经静态混合器(48)充分混合后，与来自环己酮肟化装置的重排液分别通过中和结晶反应器(1)内环状分布器上的4个喷嘴进入中和结晶反应器(1)的导流筒(6)，在导流筒(6)内，氨与硫酸发生中和反应，生成硫铵并产生晶核，经安装在中和结晶反应器(1)底部的搅拌器(16)的搅拌作用，硫铵溶液被快速提升至导流筒(6)上部，当上升的溶液到达反应液面(19)时，水分开始蒸发，结晶反应依靠水的蒸发取走反应热，维持系统的平衡，中和结晶反应器(1)内蒸出的气相中含有大量的水，经冷凝后收集到凝液收集罐(34)中，部分循环回中和结晶反应器(1)，以维持系统的水平衡，中和结晶反应器(1)的压力由抽真空系统(47)来维持，抽真空系统(47)包括两个蒸汽喷射器和两个表面冷凝器，包含细小晶体的母液由中和结晶反应器(1)底部侧面的结晶器循环泵(43)抽出，在结晶器循环泵(43)的入口管线上，循环浆液与一部分冷凝水混合，这部分冷凝水通过水泵(44)加入，可以溶解细晶并平衡反应热对水分蒸发的影响；

所述酰胺油滗析和储存及母液循环工艺流程包括如下步骤：生成的酰胺油在中和结晶反应器(1)内与硫铵溶液依靠重力进行分离，悬浮在中和结晶反应器上部的酰胺油用滗析器进料泵(28)送往滗析器(3)(滗析器(3)同时接收来自稠厚器(2)的溢流酰胺油)，含酰胺油的轻相通过滗析器(3)内部挡板溢流至轻相区(11)，然后用酰胺油泵(36)将酰胺油送往酰胺油贮槽(37)，贮槽内设置隔板，酰胺油由隔板一侧溢流至隔板另一侧，静置后，送往己内酰胺精制装置，底部沉降的硫铵母液通过酰胺油贮槽母液泵(45)送至母液贮槽(35)，滗析器(3)重相区(12)的母液靠重力自流至母液贮槽(35)，通过母液循环泵(46)将母液贮槽(35)中的母液送回生产区，循环生产硫铵晶体；

所述浆液稠化及离心分离工艺流程包括如下步骤：从中和结晶工序来的硫铵浆液，含20-30％(wt)硫铵晶体，并夹带有少量有机物，浆液先在稠厚器(2)内增稠，稠厚器(2)的上部，所夹带的有机物与硫铵母液发生相分离，上层有机相溢流至滗析器(3)进一步分离，下层的母液和硫铵晶体进入稠厚器(2)的淘洗段(10)，在此，通过母液的逆流冲洗，细小的晶体和洗涤液一起循环返回母液贮槽(35)，大颗粒的晶体沉降在稠厚器(2)底部，其固体的含量可增稠至45-55％(wt)，自流入离心机(4)，通过离心机(4)的高速离心分离，分离出来的固体颗粒通过螺旋输送器(38)送至流化床干燥器(5)，离心机(4)排出的硫铵溶液自流至母液贮槽(35)，然后送回中和结晶反应器(1)重新结晶；

所述硫铵干燥及洗涤工艺流程包括如下步骤：离心分离后的硫铵晶体仍含有1-2％(wt)水分，其干燥过程在流化床干燥器(5)中进行，通过流化床干燥器(5)进料干燥区(13)的热空气的加热，晶体中的水分降至0.05-0.15％(wt)，在流化床干燥器(5)的产品冷却区(14)，晶体被冷空气冷却至50-60℃，冷却后的成品硫铵，通过皮带输送机(39)送至包装工序，流化床干燥器(5)出口空气经旋风分离器(40)回收夹带的95-98％(wt)的粉尘量后，进入洗涤塔(41)用冷凝水洗涤，以充分回收夹带的硫铵粉尘，使放空的空气合格，旋风分离器(40)回收的硫铵粉尘及洗涤塔(41)洗涤下来的硫铵溶液一同进入溶解罐(42)，粉尘溶解后返回至母液贮槽(35)。