[发明专利]一种热收缩聚酯及其制备方法在审
申请号: | 201410566912.5 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN105585705A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 王鸣义;程川;吴一平;陆慧良;钱军;任明利 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/183;C08G63/85;C08G63/86;C08K5/523;D01F6/92;D01F1/10 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 收缩 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种热收缩聚酯,所述聚酯的原料包括:
对苯二甲酸、乙二醇、改性剂,所述的改性剂包括3~8wt%二元羧酸, 5~15wt%脂肪族二元醇,0.001~0.003wt%亲水改性剂,0.0001~0.0005wt% 抗氧化热稳定剂,改性剂的添加量以聚酯理论重量计。
2.根据权利要求1所述的聚酯,其特征在于,所述的对苯二甲酸和乙 二醇的摩尔比为1∶(1.0~2.5)。
3.根据权利要求2所述的聚酯,其特征在于,所述的对苯二甲酸和 乙二醇的摩尔比为为1∶(1.1~1.8)。
4.根据权利要求1所述的聚酯,其特征在于,所述的二元羧酸选自 脂肪族二元酸、芳香族二元酸、含有杂环结构的二元羧酸。
5.根据权利要求1所述的聚酯,其特征在于,所述的二元醇为C2~ C18脂肪族二元醇、含醚键的二元醇中任一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚酯,其特征在于,所述的抗氧化热稳定 剂为抗氧剂和热稳定剂的混合物,或为复合型抗氧化热稳定剂。
7.根据权利要求6所述的聚酯,其特征在于,所述的抗氧剂为氢给 予体型酚类抗氧剂或过氧化物分解型亚磷酸类抗氧化剂;所述的热稳定 剂可以为磷酸,多磷酸及其衍生物。
8.根据权利要求7所述的聚酯,其特征在于,所述的抗氧剂为汽巴 公司的Irganox1010,Irganox1072,Irganox259,Irgafos168,Irgafos126 中任一种;所述的热稳定剂可以为磷酸三甲酯,磷酸三乙酯,磷酰基乙 酸三乙酯中任一种;所述的复合型抗氧化热稳定剂为双(3,5-二叔丁基-4- 羟基苄基膦酸单乙酯)钙盐。
9.根据权利要求1所述的聚酯,其特征在于,亲水改性剂为乙酸丁 酸纤维素,平均分子量范围为500~2500的聚乙二醇,丙烯酸,甲基丙烯 酸,丙烯酰胺,醋酸乙烯酯中任一种。
10.根据权利要求1所述的聚酯,其特征在于,所述聚酯的特性粘度 为0.700~0.800dl/g,熔点为180~230℃,端羧基含量为22~30mol/t, 色相b为1~2。
11.一种制备权利要求1~10任一种聚酯的方法,包括:
(1)将对苯二甲酸、乙二醇,二元羧酸,脂肪族二元醇,钛系催化 剂,按比例混合搅拌进行浆料调制;
(2)将调配好的浆料置于第一反应器中,在250~265℃、 0.05~0.15Mpa条件下进行酯化反应,生成酯化物,反应至酯化率至少为 92%;
(3)将亲水改性剂、抗氧化热稳定剂、锑系催化剂按比例与酯化物 混合后,输入到第二反应器中进一步酯化和预缩聚,得到预聚物,预缩 聚反应温度为265~275℃,真空度为15~35mmmHg,停留时间0.5~1.5 小时;
(4)将预聚物输入到第三反应器中进行缩聚反应达到所需粘度后, 得到热收缩聚酯,缩聚反应温度为270~285℃,真空度1.5~5mmHg,反 应时间为2~3小时。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的 钛系催化剂为无机钛类、有机酯类,钛络合物类任一种;钛系催化剂中 钛原子含量为0.0002~0.004wt%,以聚酯的理论重量计;钛系催化剂的 乙二醇溶液浓度为0.1~0.5wt%。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中, 所述的锑系催化剂为乙二醇锑,三氧化二锑、醋酸锑;锑系催化剂中锑 原子含量为0.01~0.015wt%,以聚酯理论的重量计;锑系催化剂的乙二 醇溶液浓度为2~4wt%。
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