[发明专利]纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201410566844.2 | 申请日: | 2014-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN104556232A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
| 发明(设计)人: | 宋玉军;王荣明;宋源军 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 氧化钨 水溶液 制备 方法 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化钨水溶液的制备方法,属于纳米材料领域。
背景技术
金属氧化物纳米材料是纳米材料的一个重要分支。氧化钨属于典型的过渡金属氧化物,纳米氧化钨是一种新型的功能材料,由于其拥有优异的变色性能,在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景,从而成为研究热点。同时氧化钨的能带间隙为2. 5eV,可以作为可见光响应光触媒,并且其毒性小,成本低。
传统的纳米氧化钨水溶液制法:40ml去离子水为溶剂,以5ml醋酸作引发剂,0.4g SB12作分散剂,4g钨酸钠与15ml5mol/L的硝酸在80摄氏度下反应,保温三小时,制成无色纳米粒子溶液,底部有柠檬黄色沉淀。
在制备纳米氧化钨水溶液的过程中,目前还存在以下问题:(1)必须选择合适的分散剂对纳米氧化钨进行分散,防止纳米氧化钨的团聚。(2)纳米氧化钨水溶液的纳米氧化钨浓度比较有限,且有较多杂质。(3)制备过程较为复杂,过程较为繁琐,且制备时间较长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,提供一种工艺简单、稳定性好的纳米氧化钨水溶液的制备方法。
本发明的方案是:纳米氧化钨水溶液的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:按照偏钨酸铵与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取,备用;
步骤2:将步骤1称取得到的偏钨酸铵的粉末加入去离子水中,得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液,备用;
步骤3:再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中,混合摇匀,在室温至95℃下,静置反应10-60分钟,获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液,偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO2.9 微粒,反应过程中放热,放出较多氢气和氨气,这样去除了铵根离子杂质。
进一步,本发明纳米氧化钨水溶液的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:按照偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取,备用;
步骤2:将步骤1称取得到的偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙的粉末加入去离子水中,得到浓度为5-50%的水溶液,备用;
步骤3:再将步骤1称取得到的硼氢化钠固体加入步骤2制备得到水溶液中,混合摇匀,在室温至95℃下,静置反应10-60分钟,将得到溶液离心处理,过滤去除上清液,洗涤得到的沉淀,注入去离子水,获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液。
本发明的优点是:
1、纳米氧化钨水溶液制备方法简单,不需要分散剂,不需调节ph值,制备时间短,基本无杂质,可适用于大规模生产制备。
2、制备得到的氧化钨纳米水溶液稳定性较好,纳米氧化钨粒径小,可广泛应用于智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等领域中。
附图说明
图1为透射电镜(TEM)低倍图像,显示出氧化钨纳米颗粒的尺寸和形貌。
图2 氧化钨纳米颗粒的高分辨透射电镜(HRTEM)图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例一:
取100ml去离子水于烧杯中,称取10g偏钨酸钠放入去离子水里,加入5g硼氢化钠,混合摇匀,室温下(20℃)静置反应20分钟,获得粒径为1~10nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例二:
取100ml去离子水于大烧杯中,称取5g偏钨酸钠放入去离子水里,加入5g硼氢化钠,混合摇匀,室温下(20℃)静置反应10分钟,获得粒径为0.1~10nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例三:
取100ml去离子水于烧杯中,称取50g偏钨酸铵放入去离子水里,加入5g硼氢化钠,混合摇匀,室温下(20℃)静置反应60分钟,不再有气体产生,获得粒径为5~30nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例四:
取100ml去离子水于烧杯中,称取20g偏钨酸铵放入去离子水里,加入5g硼氢化钠,混合摇匀,加热至60℃,反应20分钟至不再有气体产生,获得粒径为5~50nm的氧化钨纳米水溶液。
实施例五:
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