[发明专利]一种醇分解制备碳量子点的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳量子点的制备技术领域，具体涉及一种碳量子点的制备方法。

背景技术

碳量子点(CQDs)由于其独特的性能，被作为一种通用的荧光纳米材料而引起了广泛关注。同传统的半导体量子点相比，碳量子点具有低光闪烁、低光褪色、低毒性、高量子产率、优异的光物理特性、良好的生物相容性等优点。

已经报道的制备碳量子点的方法有：激光烧蚀、等离子处理、电化学合成、水热合成、化学氧化、微波合成、超声合成等。然而这些方法制备碳量子点大都过程复杂、能耗高、产量低。

专利申请CN201310378455.2公开了一种用醇电化学碳化制备荧光碳量子点的方法，包括如下步骤：以醇为碳源，以碱性物质和醇混合溶液作为电解液，铂片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，进行电解，收集反应溶液，向反应溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，进一步将盐析出，再次取上清液，得碳量子点醇溶液该方法得到了碳量子点，将碳量子点醇溶液蒸发得固体，将得到的固体在水中超声分散，并将分散后的液体用透析袋透析后得碳量子点的水溶液。该方法虽然产率较高，但操作复杂，其电极要使用铂片，还要外加电能，需要电压调节仪器，成本较高，有局限性。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法简单、成本低、能耗低、产率高的制备碳量子点的方法。

本发明的一种醇分解制备碳量子点的方法如下：配制碱性物质的醇溶液，静置反应，得到含碳量子点的分散液，将该分散液经纯化、干燥得到碳量子点固体。

所述的醇为碳原子数大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇或多元醇。

所述的醇优选为乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇、二十二醇、二十四醇、二十六醇、二十八醇、三十醇、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一种或几种。

所述的碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸盐、碳酸盐中的一种或几种。

所述的碱性物质在醇溶液中的浓度为0.1-10mol/L。

上述反应时间为2-360h；反应温度为15-200℃。优选反应时间为48-120h；优选反应温度为25-120℃。

所述的纯化方式为渗析。所述透析采用截留分子量为500-5000的透析袋；透析时间为10-120h。所述的碳量子点尺寸小于5nm。

所述干燥为真空干燥，温度为80-150℃；干燥时间为4-24h。

所述的真空干燥温度为80-150℃。

所述的真空干燥时间为4-24h。

本发明创新性地利用醇化学分解法制备碳量子点。由于采用了以上的方案，本发明的有益效果在于：制备方法简单，条件温和可控，无需使用贵重仪器，该方法成本低廉、能耗少，原料来源广泛，有望实现工业化生产。

附图说明

图1是实施例1中得到的碳量子点的透射电镜照片；

图2是实施例1中得到的碳量子点的荧光光谱；

图3是实施例1中得到的碳量子点的XRD图；

图4是实施例1中得到的碳量子点的XPS图；

图5是实施例1中不同反应时间的反应溶液颜色变化照片；

图6是实施例2中得到的碳量子点的透射电镜照片；

图7是实施例3中得到的碳量子点的透射电镜照片；

图8是实施例3中的得到的碳量子点固体照片。

具体实施方式

以下实施例是为了更详细地解释本发明，这些实施例不对本发明构成任何限制，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。

实施例1

配制0.5mol/L氢氧化钠的乙醇溶液，室温(25℃)静置反应360h，取出上清液得到碳量子点的分散液；将碳量子点分散液经截流分子为2000的透析袋透析60h，在80℃下真空干燥24h，得到碳量子点固体。其透射电镜图片为图1，粒径较均匀，小于5nm。图2为其荧光光谱图，具有随着激发光光谱的改变而改变的特征，其最佳荧光发射峰为440nm，对应的激发波长为340nm。图3为其X射线衍射(XRD)谱图，得到的碳量子点为无定形碳。图4为其光电子能谱(XPS),284.7eV峰对应于石墨化sp2碳原子，286.3eV和287.8eV的峰对应于C-O和C＝O碳原子，碳量子点含氧官能团。图5为其不同反应时间的照片，随着时间延长，量子点浓度逐渐增大，颜色加深。

实施例2