[发明专利]一种玻璃瓶内壁阻隔性薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于药用包装领域，尤其涉及一种玻璃瓶内壁阻隔性薄膜的制备方法。

背景技术

医药行业的迅猛发展对药品包装的技术要求不断提高。药品包装材料伴随着药品的生产、流通和使用的全过程，在很大程度上影响着药品的安全性。目前，药品包装大多采用玻璃瓶、塑料瓶、铝塑泡罩、冷冲铝等材料，其中玻璃容器作为注射剂、输液、口服液和外用制剂是最为常用的与药品长期直接接触的包装材料，在人类医药发展史上发挥了巨大的作用。玻璃容器具有理化性质稳定，不易与药物作用，也不能使气体透过的优点，但每种玻璃容器所用材料的配方和融化情况对所包装的药品质量仍产生一定的影响，因此需要一种稳定的高阻隔性材料来阻隔容器对药品的影响。

SiO₂薄膜具有硬度高、耐磨性好、抗侵蚀能力强、膜层牢固、保护能力强、光透过率高等独特性能。SiO₂薄膜是一种性能优良的高阻隔材料，对H₂O、CO等具有良好的阻隔性能，在食品和药品包装等领域具有广泛的应用前景和潜在的经济效益。SiO₂薄膜有多种沉积方法，如等离子体增强化学气相沉积（PECVD）、热蒸发、溅射、Sol-Gel等。其中，PECVD利用辉光放电，在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体，这些离子在电场中被加速而获得能量，可在较低温度下实现SiO₂薄膜的沉积。PECVD具有操作简便、清洁高效、安全无污染等优点，沉积温度低，沉积速率快且可准确控制，工艺重复性好，薄膜均匀而致密。在实际应用中，PECVD最具市场潜力，利用该技术在平整基底上沉积SiO₂薄膜已相当成熟，然而，就如何在不规则的玻璃瓶内壁沉积上一层均匀、稳定、具有高阻隔性的SiO₂薄膜还未有深入的研究。

这是因为在容器内壁上镀膜与在平整基底上镀膜并不相同，两者所需要的设备、工艺参数是完全不一样的。

在容器内壁镀膜相对在平整基底上镀膜要难很多，最主要的原因在于容器一般只有一个开口。这个开口既要作为进气口同时也要作为出气口，这会导致这个镀膜过程中气流会非常的紊乱，还会导致在容器内部气体的分布不均。而气流的紊乱和气体分布不均匀则会导致在反应气体多的地方镀上比较厚的膜，而在反应产生的废气堆积的地方则会镀上较薄的膜，甚至无法镀上膜。

在容器内壁镀膜的另外一个难点是如何实现只在容器的内壁上镀膜。如果使用给平整基板镀膜一样的方法给容器镀膜，很明显反应气体很难进入容器内部在内壁上成膜，反而是在外壁上镀上一层厚厚的膜。这不仅使得真正需要镀膜的容器内壁成膜质量差且成膜效率极低，而且在外壁形成的膜造成原材料的极大浪费。

因此，有必要研究出一种用于容器内壁镀膜的制备方法来解决容器内壁镀膜的问题。

发明内容

本发明的目的是解决药用玻璃容器对药品质量可能产生的负面影响，提供一种在药用玻璃瓶内壁制备高阻隔性薄膜的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种玻璃瓶内壁阻隔性薄膜制备方法，主要包括以下步骤：玻璃瓶的化学清洗干燥、使用密封静气法的氧等离子体轰击工艺和使用密封静气法的薄膜生长工艺；且制备过程中所使用的PECVD装置包括专用PECVD样品托架，玻璃瓶扣在所述专用PECVD样品托架上形成气体反应室。

进一步地，玻璃瓶的化学清洗干燥步骤为：将待镀膜的玻璃瓶依次进行丙酮超声清洗、去离子水超声清洗、乙醇超声清洗、烘干。

进一步地，所述密封静气法为：CVD工艺过程中的反应气体源进入、反应过程、反应废气抽出的三个过程分步相继进行，在前一个工艺步骤完成后再进入下一个工艺步骤。

进一步地，所述使用密封静气法的氧等离子体轰击工艺为：

1）将完成化学清洗干燥的玻璃瓶置于专用PECVD样品托架的上；

2）打开真空泵抽真空，抽真空；

3） 关闭真空泵，将保护气体和O₂以设定体积比通入瓶内，当压强为250 pa～300Pa时，关闭保护气体和O₂流量阀；

4）开启微波发生器，进行等离子体轰击；

5）开启真空泵将瓶内残余的气体抽出后关闭真空泵。

优选的，所述保护气体为Ar，所述保护气体和O₂的设定的体积比为12:4。

进一步地，所述使用密封静气法的薄膜生长工艺为：