[发明专利]一种(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法。

背景技术

除草剂安全剂是指能降低或消除除草剂对作物药害的助剂，又称解毒剂或拮抗剂。主要用途有三个方面：(1)降低高效而选择性差除草剂的药害；(2)提高防除耐药性杂草时除草剂的用量；(3)消除除草剂在土壤中的残留毒性。安全剂的使用提高了化学除草剂的安全性，扩大了除草剂的应用范围和效力，对化学除草技术的发展具有重要作用。因此，安全剂的研究已成为除草剂研究领域中的一个重要分支，已有不少商品问世。

(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸是农药安全剂解毒喹的中间体，其结构如式(II)所示。解毒喹是一种除草剂的安全剂，常与炔草酯进行复配，能够提高小粒谷物的耐药性，扩大炔草酯的适用范围。(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸是解毒喹的产物，同时也有望成为一种新的除草剂安全剂。

目前报道的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的合成方法，主要是将(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯置于酸性条件下，从而得到(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸。但此工艺中，(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯在酸性条件下的较难进行彻底，且产物不易完全分离，导致整个工艺反应时间长，收率低，产品纯度低。

因此，急需一种成本低、合成速度快、收率高和操作方法简单的高纯度的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法。

发明内容

本发明的目的是解决现有的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸制备工艺中，反应时间长、收率低和产品纯度低的问题，提供一种成本低、合成速度快、收率高和操作方法简单的高纯度的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法。

本发明提供一种(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，该方法包括：在水存在下，将式(I)所示的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯与碱性化合物进行第一反应，然后将第一反应产物与酸性化合物进行第二反应；

其中，R为C₁-C₁₈的直链或支链烷基、取代的C₁-C₁₈烷基、苯基和取代的苯基中的一种。

采用本发明提供的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，能够使制得(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸产品中(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的含量可以达到99％以上。此外，(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的收率可达到98％以上。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸的制备方法，该方法包括：在水存在下，将式(I)所示的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯与碱性化合物进行第一反应，然后将第一反应产物与酸性化合物进行第二反应；

其中，R为C₁-C₁₈的直链或支链烷基、取代的C₁-C₁₈烷基、苯基和取代的苯基中的一种。

本发明对所述碱性化合物的用量并没有特别的限定，只要能够使反应中的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯全部转化为(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸盐即可，优选地，所述(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯与所述碱性化合物的摩尔比为1：0.5-5，更优选地，所述(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯与所述碱性化合物的摩尔比为1：1.5-3。

本发明所述的碱性化合物用于提供碱性环境，使(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯水解成盐，对所述碱性化合物的种类并没有特别的限定，优选地，所述碱性化合物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种，更优选所述碱性化合物为氢氧化钠。

本发明对所述酸性化合物的用量并没有特别的限定，只要能够使反应中的(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸盐全部转化为(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸即可，优选地，所述(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯与所述酸性化合物的摩尔比为1：0.25-10；更优选地，所述(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯与所述酸性化合物的摩尔比为1：0.75-6。