[发明专利]一种生产三氟化硼气体联产丙二醇的方法有效

专利信息
申请号: 201410563918.7 申请日: 2014-10-21
公开(公告)号: CN104355315A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 刘喜民;于景东;张斌;周士蒿;张桂新 申请(专利权)人: 东营合益化工有限公司
主分类号: C01B35/06 分类号: C01B35/06;C07C31/20;C07C29/10
代理公司: 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 代理人: 郑玮
地址: 257500 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 氟化 气体 联产 丙二醇 方法
【说明书】:

技术领域

发明公开了一种生产三氟化硼气体联产丙二醇的方法。

背景技术

高纯三氟化硼是有机合成和石油化工广泛应用的一种重要催化剂,在很多有机化学反应如烷基化、聚合、异构化、加成、缩合以及分解等过程中都有应用。它之所以在催化反应方面有如此广泛的应用领域,是由于硼电子层结构有生成络合物的强烈倾向,在酸性催化剂作用中产生催化活性结构,这一点非常重要。在许多反应中,以三氟化硼为基础的催化剂要比无机酸金属的卤化物催化性能更活泼,而且不至于引起不利的副反应。作为催化剂,三氟化硼可以在各种形态下应用,例如以单独气态使用,或者和许多类型的无机与有机试剂一同使用;以及制成它的络合物应用。同时,它又可以采用蒸馏或化学方法进行再生回收,经精制重新使用。

高纯三氟化硼气体是硅和锗外延、扩散和离子注入过程的P型掺杂源;高纯三氟化硼气体可作为制备光纤预制件的原料;高纯三氟化硼在比例中子计数器和可控中子反应堆中,使用B10F3中的B10作为中子吸收介质。

制备三氟化硼气体的方法有多种,常用的制备三氟化硼气体的方法有氟硼酸盐法、萤石硼酐法、萤石硼砂法、硼酸氟化氢法等。

氟硼酸盐法采用的主要原料为氟硼酸盐、硼酐和浓硫酸。将氟硼酸盐与硼酐按一定比例混合后,加入到反应器中,在搅拌下加入浓硫酸,加热一段时间后有三氟化硼气体产生,其反应式为:

B2O3+6KBF4+6H2SO4→8BF3↑+6KHSO4+H2O

萤石硼酐法采用的主要原料为氟化钙(萤石)、硼酐和浓硫酸。将氟化钙与硼酐按一定比例混合后,加入到反应器中,一边搅拌一边加入浓硫酸,加热一定时间后,有三氟化硼气体产生,其反应式为:

B2O3+3CaF2+3H2SO4→2BF3↑+3CaSO4+3H2O

目前工业生产三氟化硼就是采用这种方法,此反应的缺点是采用萤石粉做原料需要在较高的温度下进行,会造成能源浪费,高温也会加剧设备的腐蚀和损坏,并且三氟化硼气体中会含有大量的杂质,对下游产品质量有负面的影响。

萤石硼砂法采用氟化钙(萤石)、硼砂和浓硫酸为原料生产三氟化硼气体,其反应式为:

Na2B4O7+6CaF2+7H2SO4→4BF3↑+6CaSO4+Na2SO4+7H2O

硼酸氟化氢法采用硼酸、氟化氢、发烟硫酸为原料生产三氟化硼气体,其反应式为:

H3BO3+3HF→BF3↑+3H2O

上述方法的缺点是三氟化硼气体中杂质含量高,纯度低,在反应器中残留有难以除去的固体残渣,硫酸用量大,对设备腐蚀严重,反应有硫酸残留,难以处理,对环境污染很大。

发明内容

为了提高三氟化硼的纯度,避免使用硫酸作为原料,防止腐蚀反应设备,避免对环境的污染,本发明公开了一种生产三氟化硼气体联产丙二醇的方法。

为了解决以上技术问题,本发明的技术方案是:一种生产三氟化硼气体联产丙二醇的方法,其特征在于,以硼酸、氢氟酸、水和环氧丙烷为原料,环氧丙烷在三氟化硼存在下水解,环氧丙烷开环生成丙二醇,同时制得三氟化硼,反应方程式如下:

H3BO3+3HF+3C3H6O→BF3↑+3C3H8O2

作为优选,上述生产三氟化硼气体联产丙二醇的方法,其步骤如下:

(1)将硼酸和水充分混合;

(2)向步骤(1)得到的混合物中加入氢氟酸,搅拌至混合物完全转化为液体;

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