[发明专利]一种纳米二氧化钛粉体的合成方法有效
申请号: | 201410563857.4 | 申请日: | 2014-10-22 |
公开(公告)号: | CN105523583B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 郭长友;凌凤香;王少军;沈智奇;杨卫亚;季洪海;王丽华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B82Y30/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 钛粉体 合成 方法 | ||
1.一种纳米二氧化钛粉体的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将氧化钛的前驱体滴加到水中,进行水解反应,生成白色沉淀,白色沉淀经分离、清洗,重新分散到水中,得到固液混合物;(2)向步骤(1)的混合物中加入烷基氢氧化铵溶液,混合均匀,老化;(3)步骤(2)老化产物中加入冰乙酸溶液,恒温反应,反应结束后,反应产物经分离、清洗和干燥,得到纳米二氧化钛粉体;
其中,步骤(2)中所述烷基氢氧化铵的加入量以铵与钛的摩尔比为0.3~0.7;步骤(2)所述的老化温度为50~90℃,所述的老化时间为10~30小时;
步骤(3)所述的加入冰乙酸量,按乙酸/Ti摩尔比为0.5~2;步骤(3)所述的反应温度为120~220℃区间的任一温度,所述的反应时间为10~30小时。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化钛的前驱体选自四氯化钛、硫酸钛和有机醇氧钛中的一种或几种;其中有机醇氧钛为钛酸四异丙酯或钛酸正丁酯的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的分散是按H2O/Ti摩尔比为80~120,用搅拌或超声方式进行分散。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的烷基氢氧化铵选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的一种或几种,烷基氢氧化铵水溶液的浓度为10wt%~40wt%。
5.按照权利要求1-4任一权利要求所述的方法制备的纳米二氧化钛粉,其特征在于:二氧化钛具有锐钛矿结构,尺寸范围为10~20nm,比表面积为100~150m2/g,形成堆积介孔结构,介孔尺寸在8~10nm。
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